手持式X射線熒光分析儀是通過X射線管產生的X射線作為激光源,激發樣品產生熒光X射線。根據熒光X射線的波長和強度來確定樣品的化學成分。適用與生料、熟料、水泥及各種原材料的化學成分的分析,具有分析快捷、、操作簡單、性能穩定的特點。
手持式X射線熒光分析儀應用中的注意事項
1、標準樣品曲線的制作由于手持式X射線熒光分析儀是通過對樣品產生的X射線的計算強度進行測定,再通過預先建立的計算強度與元素百分含量的曲線關系,來間接測定元素的含量。因此,標準曲線的是分析結果準確的前提。標準曲線的樣品一般10-15個。樣品太少,缺少代表性,回歸線準確性低;樣品太多,容易造成誤差。因此制作標準曲線工作非常重要。
手持式X射線熒光分析儀在標準曲線制作過程中應注意以下幾點:
(1)標準樣品的基體應與日常檢測樣品來源相同,以盡量減少基體效應的影響。這就要求標準樣品選取要有代表性。
(2)標準樣品各元素百分含量梯度的變化方向要與實際試樣的變化方向一致,其含量范圍要涵蓋生產中可能出現的所有含量。對于生料、熟料開始可以配制,但在生產以后,要注意搜集標樣,好的工作曲線標樣還是來源實際生產。這樣,物料分析中可避免更多系統誤差。一組好的標樣是熒光分析儀正常使用的首要條件。標樣的細度要與生產過程中的樣品細度盡量保持一致。另外,樣品在制作時要烘干,否則,會因水分的變化造成較大的測定誤差。標準曲線樣品的定值一定要準確。首先需測量一大組標準樣品,取得準確化學濃度數據,再通過測量取得該組樣品每項KCP,從而獲取樣品標準曲線,進行對比換算出樣品化學濃度。這就要求標準樣品性能穩定,數據準確。選好標樣,先充分混勻,化學分析采用3人兩平行測定樣品,然后取其平均值,同時剔除異常值。
2、樣品助磨劑的選用與配比各廠因為所用原材料的礦物組成,物理、化學形態不同,其粉磨、壓制性能不同。因此,常常在粉磨壓制過程中要加入不同的添加劑,經過實驗,我公司結合實際物料情況使用硬脂酸、甲基纖維素、三乙醇胺+無水乙醇(2+1)確定合理添加量。在試驗過程中,生料只加硬脂酸,熟料只加甲基纖維素時可起助磨作用,但壓餅易裂,只加三乙醇胺+無水乙醇(2+1),則易粘磨。因此,這兩種試劑必須以一定量的物料組成適當上述比例配合使用。每次物料發生大的變化后,需要重新研制,以找到*配比。生產的樣品一定要與標準樣品制作保持一致,否則會出現與真實值不同的差別。
3、樣品的粉磨和制備
手持式X射線熒光分析儀要求物料粒徑≤80um,采用振動磨粉磨,粉磨時間太短,細度太粗,無法消除顆粒效應,給測定帶來誤差;粉磨時間太長,磨機溫度太高,會產生靜電吸附,導致粘磨。經過實驗,確定粉磨時間為150s,各廠原材料易磨性不同,應根據計數強度與粉磨時間確定。
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