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飼料粗纖維測定儀
CXC-06型粗纖維測定儀是依據目前常用的酸堿消煮法來消煮樣品,并進行重量測定來得到試樣的粗纖維含量的測定儀。適用于各種飼料、糧食、谷物、食品等對粗纖維含量的測定。
本儀器采用固定量的酸和堿,在特定的條件下消煮樣品,再用醚、丙酮除去可溶物質,經高溫灼燒后扣除礦物質的量,所余量稱粗纖維。它不是一個確切的化學實體,只是在強制規定的條件下測出的概略成份,其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木質素。
參考標準:GB/T 6434-2006/ISO 6865:2000
飼料粗纖維測定儀 技術指標:
1.測定對象:各種飼料、糧食、谷物、食品及其他需測定粗纖維含量的農副產品。
2.測定樣品數:6個/次
3.重復性:
粗纖維含量在10%以下,絕對值≤0.4%
粗纖維含量在10%以上,絕對值≤4%
4.測定時間:在儀器上所需約100min(包括酸洗30分鐘、堿洗30分鐘,預熱、抽濾和洗滌約40分鐘)
5.電源;AC220V/50HZ
6.功率:2.5KW
7.體積:675Χ280Χ655mm
8.重量:20kg
儀器的操作:
1、化驗室需配備的儀器設備:
①、粗纖維測定儀(主機)
②、實驗室用樣品粉碎機(能通過孔徑1mm的篩)
③、分樣篩:孔徑1mm(18目)
④、分析天平:感量0.1mg
⑤、電熱恒溫箱:可將溫度控制在130℃
⑥、馬弗爐:200℃∽600℃溫度可調
⑦、干燥器:以變色硅膠為干燥劑
2、需配備的試劑:
①、(0.13±0.005)mol/L氫硫酸溶液
②、(0.23±0.005)mol/L氫氧化鉀溶液
③、0.5mol/L鹽酸溶液
④、丙酮
⑤、石油醚
⑥、正辛醇(消泡劑)
⑦、PH試紙
⑧、輔料:海沙或硅藻土(海沙需用沸騰鹽酸處理,水洗支中性,在500℃下加熱1小時)
3、操作前準備:
①、將儀器放置于工作臺上,工作臺就近應有水池。將三個燒瓶放置于儀器頂部的電加熱盤上,并將三根帶有閥門的硅膠管分別套在燒瓶底部的玻璃嘴上。同時檢查閥門必須為關閉狀態。三個燒瓶的位置從左至右相應為酸、堿、蒸餾水。注意在燒瓶上標注。
②、在機箱左側進、出口接管處分別套上硅膠管,然后打開自來水水龍頭,注意水量適中。具體接管詳見圖示說明。
③、將樣品用粉碎機粉碎,全部通過18目篩后,放入密封容器。
④、將坩堝用蒸餾水洗盡,使其不帶任何雜質,并將其置于恒溫箱內(溫度在100℃左右)烘30分左右,然后移入干燥器內冷卻至室溫,并將其編號,再置于干燥器內備用。
⑤、在儀器右側接上電源線(交流220V),實驗室的電源插座必須用三腳插座,且必須有可靠接地。
4、預先脫脂:
樣品中若脂肪含量大于10%,或者樣品所含脂肪不能用石油醚直接提取的,則必須脫脂(脫脂方法:用本公司配置的脂肪測定儀或者用30mL石油醚在真空條件下洗滌3次,然后抽吸干燥殘渣)。
5、去除碳酸鹽:
樣品脂肪含量不大于10%,其碳酸鹽含量超過5%的,需除去碳酸鹽(方法:在用硫酸加熱洗滌之前,在儀器上用0.5mol/L的鹽酸洗滌三次,每次用鹽酸30mL,每次加鹽酸后在過濾之前停留約1min),若碳酸鹽含量不超過5%,不用此步驟。
6、操作步驟:
試劑預熱:先拿下儀器頂部三個燒瓶,然后將連接硅膠管的三個閥門開關(開關與閥門保持垂直狀態為關閉),然后分別加入已配制好的硫酸、氫氧化鉀和蒸餾水(1200ml左右),將瓶蓋蓋上,放到儀器頂部的加熱盤上。先打開電源開關,然后開啟酸、堿、蒸餾水預熱開關,調節預熱電壓旋鈕,將其調到最大,這時電壓表顯示電壓為220V左右。等酸、堿、蒸餾水沸騰時,將預熱電壓調小至酸、堿、蒸餾水微沸。
稱量取樣:在坩堝內放入1g(精確到0.0001g)試樣,同時坩堝中加入約2g海沙輔料。用手提起冷凝管,分別將6個坩堝放入6個抽濾座中。再放下冷凝管,注意冷凝管、坩堝、底杯之間的磨砂接口必須確保密封。
酸洗:待上面的液體微沸后,將酸瓶硅膠管上閥門出口插入消煮管中,慢慢打開閥門,將酸液分別加入到消煮管中(從左到右依次為1、2、3、4、5、6號消煮管)量為150ml(約到消煮管中間抱箍下端水平位置),關閉閥門,再在每個消煮管內加2滴正幸醇。同時關閉酸預熱開關。再打開消煮開關,放上擋熱板,待酸液沸騰后,然后打開上方定時器開關,設置時間為30分(一般在出廠時已調好)。30分鐘消煮時間到,則蜂鳴器鳴叫。
抽濾:關閉消煮開關,先打開抽濾開關,然后1-6抽濾閥門逐個單獨打開進行抽濾。抽完后,關閉抽濾開關和抽濾閥門。(在抽濾過程中若發現坩堝堵塞時,可關閉抽濾開關,然后打開反沖開關和相應堵住的消煮管對應閥門,用氣流反沖,直至出現氣泡后關閉反沖開關,然后打開抽濾開關繼續抽濾.洗滌完畢后關閉所有閥門和抽濾開關)。
第一次水洗:再把蒸餾水瓶硅膠管上閥門出口插入相應消煮管中,打開硅膠管上閥門,消煮管中加入蒸餾水30ml后再抽干,至少3次,直至用PH試紙測試抽濾出來的液體顯中性后關閉加蒸餾水開關。每次洗滌后抽吸干燥殘渣。
再次脫脂:如果所含脂肪不能用石油醚直接抽取,殘渣每次用30mL丙酮洗滌3次,然后殘渣再每次用30L石油醚洗滌3次,然后抽吸干燥殘渣。
堿洗:然后把堿瓶硅膠管上閥門出口插入相應消煮管中,打開硅膠管上閥門,分別在消煮管中加入微沸的堿溶液150ml后關閉閥門,在再每個消煮管中加入2滴正辛醇后,然后按照上面“酸洗"、“抽濾"、“第一次水洗"中的同樣操作方法,進行堿消煮、抽濾和第二次水洗。
再次清洗:每次用30mL丙酮進行3次清洗后抽吸干燥殘渣。
干燥:待儀器和坩堝稍微冷卻后,小心取下坩堝,然后把坩堝移入恒溫箱,在130℃±2℃下烘干2小時,取出后在干燥器中冷卻至室溫,稱重后得到m1,
精確至0.1mg
灰化:將稱重后的坩堝再放入500±25℃的高溫爐內灼燒1小時,直至兩次稱量的誤差不超過2mg,取出后在尚溫熱時置于干燥器中冷卻至室溫后得到m2 , 精確至0.1mg。
計算:測定結果按下式計算:
m1— m2
粗纖維%= ――――――%
m
式中:m1 -----130℃烘干后坩堝及試樣殘渣重;
m2-----500℃灼燒后坩堝及試樣殘渣重;
m------試樣(未脫脂)質量。
結束:關閉電源,關閉自來水龍頭,排掉冷卻水。