多壁碳納米管–離子液體修飾電極(MWCNT/[ BMIM ]PF6)

修飾電極的制備

  將多璧碳納米管和離子液體按比例混合均勻，得到的糊狀物即為修飾物,然后取少量放在潔凈的平板玻璃上。

  將玻碳電極(Φ=2 mm)分別用0. 1 um和0. 05 umAl2O3粉末在鏖皮上打磨成鏡面,用蒸餾水沖洗干凈,然后分別用體積比為1∶1的硝酸溶液、無(wú)水乙醇和蒸餾水聲清洗1 min。待電極上的水晾干后,將電極在粘有MWCNT -[ BMIM] PF6的玻璃板上輕輕磨幾圈,即得到多壁碳納米管(MWCNT)–離子液體([ BMIM ] PF6)修飾電極,將電極靜置晾干待用。

實(shí)驗(yàn)方法

  取體積的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液于10 mL比色管中，加0. 5 mol/L H2SO4溶液1 mL,用雙蒸水稀至刻度,搖勻,轉(zhuǎn)移至電解池中。將三電極體系置于電解池中,以-0.2V為沉積電位沉積60 s ,記錄-0.8 ~0.8 V電位范圍的陽(yáng)極溶出伏安曲線,依據(jù)Cu2的溶出峰電流值測(cè)定其含量。

硫酸底液pH的優(yōu)化

  由于Cu2+在堿性條件下易形成沉淀,不利于測(cè)定，因此本實(shí)驗(yàn)考察了硫酸底液pH在2.03 ~6.02范圍內(nèi)變化,對(duì)Cu2+(1.0× 10-3mol/L)溶出伏安行為的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在 pH 3.98的硫酸底液中, Cu2+的溶出峰電流更大,峰形(圖1) ,因此本實(shí)驗(yàn)選擇pH 3.98的硫酸底液。

圖1 Cu2+在不同pH硫酸底液中的溶出曲線

  多壁碳納米管(MWCNT)/離子液體([ BMIM ]PF6)修飾電極能在大量金屬離子共存條件下對(duì)Cu2+進(jìn)行檢測(cè)。該方法簡(jiǎn)單,重現(xiàn)性好,適用于微量銅的檢測(cè)。

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zl 2021.03.15