您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
9
堆密度和振實密度檢測中的一點小技巧
前兩期推文中，來自五hu四hai的理化實驗員對樣品的稱量以及粉末表觀體積的測量提出了自己的見解，各種評論可謂是崇論宏議、高屋建瓴，當然也不乏拔新領(lǐng)異者，頗有一番“百家爭鳴"之勢，而這些觀點無不讓小編頓覺醍醐灌頂、受益匪淺。下面小編選了上期推文中兩個比較有代表性的留言：
“
盡管本篇介紹的是《中國藥典》堆密度第一法，但是大家更傾向于用第二法，其實小編也更傾向于第二法，原因就是操作更簡單、數(shù)據(jù)平行性更好。
“
雖然這位朋友說自己沒有用過堆密度儀，但也分享了自己的傾倒經(jīng)驗，這也是一個非常不錯的方法；對于刮平，因為粉末堆積面是低于量筒上沿的，一般的刮刀并不適用，這位朋友提到的直尺（寬度小于量筒內(nèi)徑，可以伸進量筒內(nèi)部）、梯形片等都是廣大化驗員智慧的結(jié)晶（藥典未提及）；對于貴重藥品的檢測，藥典中振實密度第二法并未提及量筒體積的要求，所以選取小體積的量筒（100、50、25、10、5mL）也是允許的。
雖然我們的禮物是有限的，但是大家參與的熱情是無限的。今天我們繼續(xù)把前兩期沒有提及的內(nèi)容講完，首先補充一些關(guān)于樣品傾倒和表觀體積讀取的一點拙見。
樣品傾倒
粉末樣品的傾倒最大的問題是受人為因素影響較大，為了避免這一問題，小編找了一個漏斗，漏斗底部直徑不可過小，否則容易影響樣品自由下落；漏斗頸不可過長，否則會插入到樣品位以下從而影響體積讀取。
傾倒過程中有幾個注意事項：
a、 從樣品傾倒開始直至表觀體積讀取完成，整個過程量筒必須保持靜態(tài)。經(jīng)過多次測試，任何移動量筒的操作都會使樣品位下降2~5mL，這個對于結(jié)果影響較大。
b、 樣品傾倒時，盡量讓樣品沿漏斗壁下流，避免直接從漏斗頸部上方傾倒。
c、 盡量保持漏斗頸垂直，這樣最終形成的樣品平面就是一個wan美的水平面，無需刮平操作。
對于殘留在漏斗內(nèi)部的少量樣品可以忽略，殘留過多可以用毛刷輕輕將粉末刷入量筒。
表觀體積讀取
關(guān)于表觀體積讀取，藥典中雖然提到了“小心刮平"的操作，但實際一般不推薦。本次試驗中，樣品平面是wan美的水平面，數(shù)據(jù)直接讀取，兩個樣品的體積都在180mL左右，正好滿足堆密度第一法中“表觀體積在150~250mL范圍內(nèi)選擇250mL量筒"的要求。如果樣品面是一個斜面，建議讀取最大值和最小值的平均值作為表觀體積，盡量避免刮平操作。
表觀體積讀取完成后，就可以放心把量筒放到天平上讀取樣品重量了。
振實密度檢測
樣品稱量完成后，直接將量筒固定到振實密度儀的振動平臺上，即可繼續(xù)進行該樣品的振實密度，測試過程比較簡單這里就不贅述了，以下提幾點注意事項：
a、藥典中規(guī)定了需要讀取三次體積，分別為V10，V500，V1250，那么對應(yīng)儀器需要設(shè)置三次振動次數(shù)，分別為10次，490次，750次，而不是10次，500次，1250次哦。
b、開始振動前，最好在量筒口蓋上一張紙巾，然后用紙膠帶固定，這樣可以避免樣品被振出量筒而影響結(jié)果，最好不要用封口膜或保鮮膜代替。
c、如果樣品吸附性很強影響體積讀取，可以用手電等光源打背光讀取，切忌敲擊或用毛刷伸進量筒進行清理。
數(shù)據(jù)處理
最后，我們來看下數(shù)據(jù)處理界面，其中左側(cè)涉及樣品稱量，V0（表觀體積），Vf（V1250振實體積），右側(cè)涉及振動次數(shù)、堆密度、振實密度、豪斯比率、壓縮指數(shù)。所有需要的參數(shù)都可以一目了然呈現(xiàn)并且打印出來。
本次試驗一共測試了2個鹽suan安非他酮樣品，堆密度平均值為0.497g/mL，振實密度平均值為0.673g/mL，符合客戶標準振實密度（0.642~0.826g/mL）的要求。本次試用wan美結(jié)束，客戶十分滿意。同時，也感謝在月旭公眾號積極參與本實驗討論的粉絲們！
最后附上本次檢驗記錄供大家參考
