匹可硫酸鈉——在減肥shou身中“神奇”的存在?
匹可硫酸鈉又名匹克硫酸鈉,屬于化學藥物,未收錄在我國食品添加劑目錄、新資源食品名單中,被禁止在食品加工中添加使用,是一種新型的減肥類非法添加藥物。
有公司非法在食品中使用匹可硫酸鈉當作酵素進行添加,做成軟糖、蜜餞和果凍類酵素食品。國家有關機關已經發文嚴格禁止此類行為。匹可硫酸鈉引起的不良反應有胃腸道反應、電解質紊亂,消費者在不知情的情況下容易過量服用,潛在風險大。
雖然我國一直嚴厲打擊食品中非法添加藥物的行為,但在巨大利益驅使下,仍有不法商家違法加入,以確保產品的功效。這種行為不顧添加藥物的毒副作用,對消費者的身體健康有潛在危害,具有較大的食品安全風險。
01 參考標準
國家市場監督管理總局批準的BJS202213《食品中匹可硫酸鈉的測定》食品補充檢驗方法。
本標準適用于橙汁中匹可硫酸鈉的測定。
02 檢測方案
樣品前處理
稱取1g樣品(精確到0.001g)于50mL離心管中,準確加入水35mL,渦旋混勻30min,80℃水浴15min,取出后冷卻至室溫后將溶液轉移至50mL容量瓶中,用5mL水洗滌上述離心管,合并洗滌液至容量瓶中,加入5mL1%三氯yi酸溶液,用水定容至刻度,搖勻,轉移至50mL離心管中,然后于8000r/min離心5min,上清液備用。
SPE小柱操作
Welchrom® PA固相萃取柱(月旭聚酰胺小柱) 1g,6mL,用10mL水活化。
取10mL備用液過柱,棄去。
水10mL、70%甲醇水15mL淋洗,棄去。
20mL洗脫溶液(無水乙醇:氨水:水=7:1:2),洗脫并收集。
洗脫液80℃水浴上蒸發至近干后,用水定容至5mL,過0.22μm濾膜,上機分析。
03 液相質譜測定條件
液相條件
色譜柱:月旭 Xtimate® UHPLC C18 2.1×100mm,1.8μm。
流動相A:(10mmol/L乙酸銨溶液)% 流動相B:(乙腈)%=85:15;
流速:0.3mL/min;
柱溫:35℃;
進樣量:5μL。
質譜參數
離子源:ESI;
檢測方式:MRM;
干燥氣:氮氣,600℃,流速:900L/Hr;
碰撞氣:氬氣;
離子噴霧電壓:2kV。
04 實驗譜圖
05 實驗數據
06 實驗結論
Welchrom® PA固相萃取柱(月旭聚酰胺小柱),對橙汁中的匹克硫酸鈉的含量進行了檢測,回收率高,實驗重現性和穩定性好。