文末有獎| 粉末表觀體積測不準(zhǔn)?理化實驗員再次出場
上期推文,我們對鹽酸安菲他酮的堆密度測定實驗進行了樣品質(zhì)量的測定。各路理化實驗高手們熱烈分享了自己的經(jīng)驗,精彩分享見下圖:
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這位朋友一看就是資深實驗室專家,在規(guī)范操作的同時還牢記“記錄填寫"以及“及時清場",很多時候,細(xì)節(jié)是決定實驗成敗的關(guān)鍵。
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這位朋友對于稱量有豐富的個人經(jīng)驗,但同時也不忘“按規(guī)范操作",實驗室需要的就是您這樣的能手!
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教科書一般的描述,讓人不服不行,我猜實驗室里的SOP都是您寫的!
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對于“精密稱定"有些朋友會有誤解成一定要用萬分之一的天平稱量,其實精密稱定是指準(zhǔn)確至所取重量的千分之一,所以對于100g左右的樣品,這位朋友說的百分之一的天平確實是可以的。
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就是看上這位朋友眼光du特,沒有上百次的振實密度檢測的經(jīng)驗是發(fā)現(xiàn)不了“噪音"的痛點。
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關(guān)于第一道題,大家的回答已經(jīng)十分全面了,這里小編就不補充了。
關(guān)于第二道題,大家選擇其實沒有對錯之分,對于流動性好、吸附性弱的樣品來說,直接稱量或差量法都不會對結(jié)果產(chǎn)生太大影響。
本次實驗中,為了避免燒杯稱量的吸附、傾倒過程中揚塵(還有可能倒到量筒外)、傾倒過程中輔助工具的吸附,小編先用燒杯稱取100g左右樣品(先不記錄稱量值),然后將振實密度儀標(biāo)配的250mL量筒放到天平上歸零,待樣品順利倒入量筒,讀取表觀體積后再將裝有樣品的量筒放回天平稱量。
下面我們繼續(xù)堆密度測試。
#03樣品傾倒
其實,藥典第一法和第三法對于堆密度測試中的樣品,并沒有明確的規(guī)定以何種方式倒入量筒,然而樣品傾倒高度、速度、接收容器角度,這些都會因為操作者的習(xí)慣而對結(jié)果產(chǎn)生影響哦。因此,要把粉末樣品的表觀體積測準(zhǔn),第一個要注意的環(huán)節(jié)就是“樣品傾倒"。
第1題
為了避免這一問題, 您在實踐中采用的是什么方法呢?使用了什么藥典中未提及的工具輔助傾倒呢?操作中有什么注意事項呢?
#04表觀體積讀取
樣品傾倒完畢后,若樣品平面是wan美的水平面,則直接讀取數(shù)據(jù)即可。如果樣品面是一個斜面,藥典說要“小心刮平頂部"。
第2題
請談下您“小心刮平頂部"的實際操作感受如何?酸爽有木有?量筒內(nèi)部用什么工具才能刮平?
第3題
除了“小心刮平頂部"外,您還有更優(yōu)的操作建議嗎?
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