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干貨丨高效液相色譜儀常用檢測器及其性能
檢測器是高效液相色譜儀的重要組成部分，不同的檢測器的原理，使用的范圍和對象不同，所以針對不同的檢測器，我們應(yīng)該注意的重點也不同。只有這樣，才能更好的完成日常的分析化驗工作，提高工作效率。檢測器作為高效液相色譜儀的重要組成部分，直接決定分析的準(zhǔn)確度和靈敏度，所以對檢測器要有一個充分的認(rèn)識，這樣才能更好的使用儀器，提高工作效率，并且平常需要做相關(guān)的維護(hù)和保養(yǎng)。
靈敏度S=R/Q，R是檢測器響應(yīng)值的增量，Q是樣品量的增量；
噪音，即沒有樣品時檢測器的最大輸出信號；
漂移，即檢測器在一段時間內(nèi)響應(yīng)值的變化；
線性動態(tài)范圍，即最大線性相應(yīng)與最小檢出限之比；
最小檢測限，即樣品產(chǎn)生兩或三倍于噪音信號時的濃度；
信噪比，即S/N。
一般常用的有：固定波長紫外檢測器、可調(diào)波長紫外/可見檢測器、可編程紫外/可見檢測器、光電二極管矩陣檢測器、示差折光檢測器、熒光檢測器、電化學(xué)檢測器、電導(dǎo)檢測器等。
紫外/可見光檢測器是應(yīng)用zui廣泛的檢測器，遵循的原理是I Beer′sLaw?BEER定律，即光能量P0=透過溶劑的光能量，P=透過樣品的光能量，光通量(透過率%)T=P/P0，吸光度A=-log(T) = log (P0/P)，吸光度=單位吸光度，即A=abc，也就是說樣品池(S)中的樣品對光產(chǎn)生吸收有信號差，如是可變波長檢測器還有分光系統(tǒng)(光柵)同紫外檢測器靈敏度有關(guān)的因素有信號強度(S) 和噪音(N) 。從BEER定律可看出信號強度(S)與樣品的種類、樣品濃度及進(jìn)樣的體積、檢測池的長度、所使用的波長、檢測器的時間常數(shù)有關(guān)。
噪音(N) 與流動相、所使用的波長燈的能量、檢測器的時間常數(shù)以及非檢測器因素如電噪音、泵脈動等有關(guān)。
紫外檢測器的靈敏度與溶劑的影響、背景吸收、示差折光效應(yīng)有關(guān)，不同種類溶劑有其截止波長，溶劑的質(zhì)量好壞對其截止波長有影響，溶劑質(zhì)量與含紫外吸收的雜質(zhì)、溶解在其中的氧氣、緩沖液溶質(zhì)的紫外吸收等因素有關(guān)；背景吸收減少線性范圍、許多溶劑會產(chǎn)生背景吸收，所以應(yīng)該選擇應(yīng)用；示差折光效應(yīng)會產(chǎn)生假的紫外吸收變化，定量誤差導(dǎo)致光譜圖不準(zhǔn)確，梯度應(yīng)用時有嚴(yán)重的基線漂移。
光電二極管矩陣檢測器簡稱PDA，它可以兼顧紫外檢測器及可見分光光度計的信息，在收集色譜圖的同時得到光譜圖，自動完成色譜峰的純度鑒定以及色譜峰的確認(rèn)，可以對任意波長進(jìn)行再處理，可以從硬件上消除示差折光效應(yīng)，一般考察PDA的指標(biāo)是色譜的靈敏度、光譜的靈敏度以及光譜的分辨率。
示差折光檢測器是目前液相色譜中常用的一種檢測器，它可與輸液泵，色譜柱，進(jìn)樣器等組成凝膠滲透色譜儀或高速液相色譜儀系統(tǒng)，也可以配置適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣系統(tǒng)作為單獨的分析儀器使用。對所有溶質(zhì)都有響應(yīng)，某些不能用選擇性檢測器檢測的組分，如高分子化合物、糖類、脂肪烷烴等，可用示差檢測器檢測。由于不同的液體折光不同，因此本檢測器通用性強，可廣泛地應(yīng)用于化工、石油、醫(yī)藥、食品等領(lǐng)域。
示差折光檢測器是基于連續(xù)測定樣品流路和參比流路之間折射率的變化來測定樣品含量的。光從一種介質(zhì)進(jìn)入另一種介質(zhì)時，由于兩種物質(zhì)的折射率不同就會產(chǎn)生折射。只要樣品組分與流動相的折光指數(shù)不同，就可被檢測，二者相差愈大，靈敏度愈高，在一定濃度范圍內(nèi)檢測器的輸出與溶質(zhì)濃度成正比。缺點是不能做梯度實驗,最大的池耐壓是100psi,流速范圍是0.3-10mL/min。
熒光檢測器是高壓液相色譜儀常用的一種檢測器。用紫外線照射色譜餾分，當(dāng)試樣組分具有熒光性能時，即可檢出。其特點是選擇性高，只對熒光物質(zhì)有響應(yīng)；靈敏度也高，zui低檢出限可達(dá)10-12g/mL，適合于多環(huán)芳烴及各種熒光物質(zhì)的痕量分析。也可用于檢測不發(fā)熒光但經(jīng)化學(xué)反應(yīng)后可發(fā)熒光的物質(zhì)。如在酚類分析中，多數(shù)酚類不發(fā)熒光，為此先經(jīng)處理使其變?yōu)闊晒馕镔|(zhì)，而后進(jìn)行分析。熒光檢測器濾光片可以分為近通(Short pass)-低于特定點的所有波長可以通過，遠(yuǎn)通 (Longpass)-高于特定點的所有波長可以通過，帶通(Band pass )-在特定范圍內(nèi)的所有波長可以通過。
電化學(xué)檢測器的原理是隨著化合物被氧化或還原能產(chǎn)生正比于待測化合物濃度的電流，一般在特殊情況下使用，主要用來測定化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定的離子，如容易被氧化或還原的離子。
該檢測器的特性是選擇性非常高，只有容易氧化或還原的電活性物質(zhì)才可被檢測。例如，即便有高含量的氯化物、硫酸鹽共存時，其他離子的檢測也不受干擾，因為這兩種離子不被電化學(xué)檢測器所檢測。
所有的離子化合物以及可被解離的化合物的水溶液能夠?qū)щ姡妼?dǎo)檢測器就是以液相色譜流動相的導(dǎo)電度的變化作為定量依據(jù)的，流動相攜帶樣品通過流通池，空白流動相會產(chǎn)生一個電導(dǎo)值，流動相加樣品的電導(dǎo)減去流動相的電導(dǎo)即為樣品產(chǎn)生的電導(dǎo)值，該值與待測樣品濃度成正比。
電導(dǎo)檢測器以導(dǎo)電溶液作為介質(zhì)，所以用緩沖溶液作為流動相是合適的，但是不可避免的會大大提高檢測器的背景基流，因此在無抑制柱的離子色譜中多數(shù)使用濃度很小的有機酸或有機酸鹽作為流動相，以減低背景基流。該檢測器的特性是結(jié)構(gòu)比較簡單，靈敏度比較低，對于離子的檢測有du特的作用。
總之各種檢測器有其不同的特點，適用的范圍也不同，我們應(yīng)該根據(jù)不同的使用環(huán)境合理選擇檢測器，更好的提高工作效率。