液相質(zhì)譜基質(zhì)效應(yīng)如何解決
什么是基質(zhì)效應(yīng)
化學(xué)分析中,基質(zhì)指的是樣品中被分析物以外的成分。基質(zhì)對(duì)液相質(zhì)譜檢測(cè)有顯著的干擾,并影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。根據(jù)基質(zhì)對(duì)檢測(cè)信號(hào)響應(yīng)值的不同影響,基質(zhì)效應(yīng)可分為基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)和抑制效應(yīng)。
液相質(zhì)譜基質(zhì)效應(yīng)產(chǎn)生的原因
在LC-MS/MS中,基質(zhì)效應(yīng)是由于非目標(biāo)分析物與目標(biāo)物共同流出噴霧針,對(duì)電荷產(chǎn)生競爭,它們將產(chǎn)生的霧滴牢牢吸在一起,阻止其分裂成更小的微滴,改變了帶電霧滴的表面張力,從而導(dǎo)致目標(biāo)物的離子化效率降低或增強(qiáng),引起響應(yīng)降低或增高,便產(chǎn)生了所謂的基質(zhì)抑制效應(yīng)或基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)。
如何避免基質(zhì)效應(yīng)
植物性基質(zhì)主要雜質(zhì):色素、酸類、糖類等。
動(dòng)物性基質(zhì)主要雜質(zhì):脂肪、蛋白質(zhì)等。
1)樣品前處理
改進(jìn)前處理方法,盡可能減少最終提取液中的雜質(zhì)成分,消除基質(zhì)效應(yīng)。用固相萃取柱凈化樣品是個(gè)不錯(cuò)的選擇,如果還有較強(qiáng)的基質(zhì)效應(yīng),可以考慮稀釋樣品或減少進(jìn)樣量。
2)同位素內(nèi)標(biāo)
同位素內(nèi)標(biāo)可以有效補(bǔ)償目標(biāo)物在前處理時(shí)的損失,也可以消除基質(zhì)干擾。缺點(diǎn)是內(nèi)標(biāo)物較貴,且較難購買,不是所有項(xiàng)目都能有內(nèi)標(biāo)物。
3)色譜柱的分離
通過色譜柱的分離手段,將基質(zhì)中的雜質(zhì)與目標(biāo)物分離,減少雜質(zhì)對(duì)目標(biāo)物的影響。
4)基質(zhì)曲線
利用陰性樣品配制基質(zhì)曲線,用于補(bǔ)償基質(zhì)效應(yīng),是一種*的有效的補(bǔ)償方法,但是工作量較大,且難以找到陰性空白基質(zhì)。
5)離子源
雖然APCI源同樣存在基質(zhì)效應(yīng),但是對(duì)于特定的化合物,特別是對(duì)于蛋白質(zhì)沉淀法處理的樣品,APCI源的基質(zhì)效應(yīng)會(huì)明顯小于ESI源。