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水產品中氯bing嗪殘留量的測定
適用范圍 ?
適用于魚、蝦、蟹可食組織中氯bing嗪殘留量的檢測。（本實驗樣品采用龍利魚）
參考標準：《GB-31656.4-2021食品安全國家標準 水產品中氯bing嗪殘留量的測定 液相色譜－串聯質譜法》
提取步驟 ?
取試樣5g（準確至±0.05g）于50mL離心管中，加內標工作液10μL，加乙腈15mL，均質1min，超聲10min，4000r/min離心7min，將上清液轉移至另一50mL離心管中，另取乙腈10mL，清洗均質機30s，洗液倒入殘渣中，渦旋混合2min，超聲10min，4000r/min離心7min，如此重復提取兩次，合并上清液，40℃旋蒸至近干，加入5mL 1%乙酸水備用。
SPE凈化步驟 ?
SPE柱：月旭Welchrom® P-SCX，規格：60mg/3mL。
活化：5mL甲醇、5mL水，棄去；
上樣：將備用液過柱，棄去，速度為每秒1滴；
淋洗：5mL甲醇，棄去并抽干；
洗脫：3mL 5%氨化甲醇溶液洗脫，壓干并收集于離心管中；
復溶：將收集液體于40℃水浴氮氣吹干，用10%乙酸銨-甲醇溶液1.0mL溶解殘余物，過0.22μm濾膜，液相色譜-串聯質譜儀測定。
色譜條件 ?
UPLC條件
色譜柱：Ultimate® XB-C18 2.1×150mm，5µm。
流動相：2mmol/L乙酸銨溶液-甲醇（10:90）；
柱溫：30℃；
流速：0.3mL/min；
進樣體積：2µL。
質譜條件
離子源：電噴霧離子源（ESI）；
掃描方式：正離子掃描；
檢測方式：多反應監測（MRM）模式；
離子噴霧電壓：5500 V；
離子源溫度：500℃；
氣簾氣（CUR）10psi；霧化氣（GS1）55psi；輔助氣（GS2）50psi。
其他質譜參數見表2
表1 多反應監測模式（MRM）參數
譜圖和數據 ?
1.龍利魚基質混合對照溶液50ng/mL圖譜
2.龍利魚樣品空白圖譜
3.龍利魚樣品加標10μg/kg圖譜
表2. 加標回收率表（加標水平為10μg/kg）
