氣相色譜法測定牛奶中1,2-丙二醇的難點解析
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什么是1,2-丙二醇
1,2-丙二醇有兩種穩定的同分異構體,即1,2-丙二醇和1,3-丙二醇,在化工領域應用最多的是1,2-丙二醇。基本特征是無色粘稠穩定的吸水性液體,幾乎無味無臭,能夠與水、乙醇任意比例混溶。
根據GB 2760-2014《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》、GB 30616-2020《食品安全國家標準 食品用香精》、GB 5009.251-2016《食品安全國家標準 食品中1,2-丙二醇的測定》的規定,丙二醇是批準使用的食品添加劑,也是允許使用的食品用合成香料和食品用香精中允許使用的溶劑。食品添加劑丙二醇在生濕面制品、糕點中的最大使用量分別為1.5g/kg、3.0g/kg。但是,丙二醇不得在純牛奶中使用。
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如何檢測牛奶中1,2-丙二醇
GB 5009.251-2016《食品安全國家標準 食品中1,2-丙二醇的測定》中規定了用氣相色譜和氣相色譜-質譜法測定食品中1,2-丙二醇,本文采用氣相色譜法對牛奶中的1,2-丙二醇進行測定。
色譜條件
色譜柱:月旭WM-InoWAX(30m×0.25mm,0.25μm);月旭WM-InoWAX(60m×0.25mm,0.25μm)。
柱流速:1.0mL/min;
柱溫:初始溫度80℃維持1min,以20℃/min升至160℃維持2min,再以10℃/min升至220℃維持30min;
進樣口:230℃;
檢測器:FID 240℃;
載氣:氮氣;
進樣量:1μL;
分流比:10-1。
參考色譜圖
(1) WM-InoWAX(60m×0.25mm,0.25μm)
(2) WM-InoWAX(30m×0.25mm,0.25μm)
技術難點/注意事項
● 牛奶中含有一定量的水,須使用耐水的毛細管柱,且做樣之后需對毛細管柱進行老化。
● 處理樣品須使用色譜純的溶劑,否則純度不夠會出現雜峰干擾檢測結果。
● 牛奶中的水汽會影響1,2-丙二醇的峰形,但是由于是禁用成分,不允許檢出,檢測限能達到標準要求即可。
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