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食品中泛酸檢測基質干擾的消除

閱讀:987        發布時間:2022/7/29
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泛酸又叫維生素B5,是一種水溶性維生素,化學式為C9H17NO5,它是人體必需的維生素之一,存在于所有有生命的組織里,并廣泛人布于自然界中,故名泛酸。泛酸使用廣泛,多數食品、保健品中均有泛酸的存在,而食品,保健品基質復雜,干擾情況也是經常出現的。


微信截圖_20220729133310.png

可以看出,泛酸的結構中含有一個氨基,可以采用磺酸類的離子對試劑來增強其保留,從而達到與干擾的基質分離的目的。

應用實例

樣品為一個含蛋白質、脂肪、碳水、微量元素、多種維生素、香料等的全營養特醫食品,成份很雜。按國標GB5009.210-2016食品中泛酸的標準進行檢測,結果未知雜質干擾嚴重,無法檢測。

原始流動相:0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液/乙腈=95/5。

效果圖

微信截圖_20220729133321.png

分析:黑色為泛酸對照品,藍色為樣品,基質干擾嚴重,泛酸峰前后有很多干擾成分。無法進行定量檢測。而原始條件中有機相比例已沒有優化空間。

方法開發思路采用辛烷磺酸鈉為離子對試劑與泛酸結構式上的氨基進行結合,以增加泛酸的保留,再增加有機相比例,使其他雜質先出峰,從而達到去除基質干擾的目的。

新色譜條件

流動相A:0.01mol/L磷酸鹽緩沖液(含1g/L辛烷磺酸鈉,用磷酸調pH2.5)


微信截圖_20220729133328.png

色譜圖


微信截圖_20220729133333.png

分析:與預期相一致,多數干擾雜質保留時間縮短,在7.5分鐘之前,大部分的干擾雜質已洗出,少數保留強的雜質也與泛酸能較好分離。因樣品成分復雜,為防止有強保留物質,選用梯度洗脫,有機相比例最高升至50%,并維持15分鐘,以盡量將殘留的強保留物質洗出,同時建議增加保護柱來減少樣品對色譜柱的污染,以提高色譜柱壽命。


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