牛可食性組織中氨丙啉殘留量的測定
適用范圍 ?
適用于牛肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中氨丙啉殘留量的檢測(該實驗選用基質為牛脂肪)
參考標準:《GB 31613.1-2021 食品安全國家標準 ??墒承越M織中氨丙啉殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法和高效液相色譜法 第二法高效液相色譜法》
提取步驟 ?
稱取5g樣品,加入10mL乙腈,超聲提取5min,5000r/min離心5min,取澄清液,殘渣中加入10mL乙腈重復提取一遍,合并乙腈層,加入5mL正丙醇 ,50℃旋蒸至干,加入20mL磷酸鹽緩沖液,待凈化。
凈化 ?
SPE小柱:Welchrom® BRP,500mg/6mL。
活化:5mL甲醇、5mL水 ,棄去;
上樣:取10mL上樣,棄去;
淋洗:5mL水,棄去;
洗脫:4mL流動相,待測。
色譜條件 ?
色譜柱:UItimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm。
流動相:庚烷磺酸鈉溶液:甲醇:乙腈=60:35:5;
流速:1.0mL/min;
柱溫:30℃;
進樣量:20μL;
波長:267nm。
譜圖和數據 ?