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氣相色譜柱的安裝和維護(hù)
氣相色譜柱作為氣相色譜儀的核心，如果安裝不當(dāng)，可能造成理論塔板數(shù)降低，峰形增寬或拖尾，靈敏度降低等后果。只有正確安裝才能夠保證色譜柱發(fā)揮zuihao的性能并使色譜柱壽命更長(zhǎng)久。那么怎么正確的安裝色譜柱呢？下面小編為大家介紹一下。
安裝前的檢查
1.檢查氣瓶壓力以確保有足夠的載氣、尾吹氣和燃?xì)猓d氣的純度不低于99.999%；
2.清潔進(jìn)樣口，必要時(shí)更換進(jìn)樣口的密封墊圈、襯管和隔墊；
3.檢查檢測(cè)器，必要時(shí)更換密封墊圈、清洗或更換檢測(cè)器噴嘴；
4.仔細(xì)檢測(cè)柱子是否有破損或斷裂。
毛細(xì)管色譜柱的安裝
1
將螺母和密封墊裝在柱子上，并小心切平
分別從兩端輕輕地將毛細(xì)管柱從柱架上繞出半圈，在色譜柱的兩端裝上相應(yīng)的螺母和密封墊，之后將毛細(xì)管柱懸掛在柱溫箱的柱架上，色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向柱箱門（銘牌朝外即可），一般將遠(yuǎn)離柱箱門的一端作為進(jìn)樣口端，靠近柱箱門的一端作為檢測(cè)器端。用陶瓷切片輕劃色譜柱一邊, 用手掰斷色譜柱，并用放大鏡進(jìn)行檢查，保證其切口平整，無(wú)毛刺和碎屑。
2
將毛細(xì)管色譜柱連于進(jìn)樣口上
安裝色譜柱時(shí)安裝尺寸要嚴(yán)格按照各品牌儀器使用說(shuō)明上的尺寸進(jìn)行。通常情況，色譜柱的頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管的中下部，當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊*插入進(jìn)樣口后，針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm是較為理想的狀態(tài)。
避免用力彎曲壓擠毛細(xì)柱，并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦，以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進(jìn)樣口后，用手把連接螺母擰上，用手?jǐn)Q緊后用扳手再擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。因?yàn)椴痪o密的安裝，不僅會(huì)引起裝置的泄漏，而且有可能對(duì)色譜柱造成永jiu損壞。
3
接通載氣
當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口連接好后，接通載氣。載氣必須為高純氮?dú)?或氦氣、氫氣)，純度達(dá)99.999%。使用極性柱時(shí)(如FFAP、PEG-20M等)，安裝完成后需先通氣20分鐘后再加熱，同時(shí)載氣最好加脫氧管進(jìn)一步脫氧，這樣會(huì)延長(zhǎng)柱子的使用壽命。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。
毛細(xì)管柱頭壓力近似值(psi)
柱溫: 20°C；載氣：氦氣；
線速度：30cm/s；液膜厚度：0.25μm
將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見(jiàn)瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒(méi)有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝*或設(shè)置正確，并檢測(cè)一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏。等所有問(wèn)題解決后，將色譜柱端口從瓶中取出，擦試干凈后還需要切掉一小段，防止柱頭被污染，保證柱端口無(wú)溶劑殘留。再進(jìn)行下一步安裝。
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將色譜柱連于檢測(cè)器上
其安裝和所需注意的事項(xiàng)與以上色譜柱與進(jìn)樣口連接(步驟3)部分所講述的大致相同，一般色譜柱末端要高于尾吹點(diǎn)。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時(shí)，應(yīng)該將柱子與檢測(cè)器斷開(kāi)，這樣檢測(cè)器可能會(huì)更快達(dá)到穩(wěn)定。
注意：進(jìn)樣口和檢測(cè)器端的安裝距離請(qǐng)參照色譜儀說(shuō)明書。
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進(jìn)行氣體檢漏
在色譜柱加熱前，建議使用1:1的異丙醇/水的混合溶液對(duì)GC系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。
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色譜柱的老化
色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。新毛細(xì)管柱使用前要進(jìn)行老化處理，以去除溶劑殘留和雜質(zhì)干擾，一般是先在50°C柱溫下保持1h，趕走多余的溶劑，然后以2~3°C/min的速度程序升溫，當(dāng)達(dá)到固定液允許的最高使用溫度以下30°C老化1-2h即可，如果在高溫保存10min背景不下降，立即將柱子降溫，并檢查柱子是否有泄漏。放置較長(zhǎng)時(shí)間的柱子，在使用之前，也必須按上述程序進(jìn)行老化，不能突然將柱溫升至很高，防止柱液膜被破壞。
注意：如果不通入載氣就對(duì)色譜柱進(jìn)行加熱，會(huì)快速且永jiu性的損壞色譜柱。
其它：色譜柱的保存
用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝。在安裝時(shí)要將色譜柱的兩端截去一部分，保證沒(méi)有進(jìn)樣墊的殘屑留在色譜柱中。
以上就是氣相色譜儀的安裝方法，另外大家要注意當(dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時(shí)，會(huì)有爆炸的風(fēng)險(xiǎn)，所以一定要保證實(shí)驗(yàn)室有良好的通風(fēng)系統(tǒng)。