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月旭產(chǎn)品之“打鬼捉妖記”
日常的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)中，您是否會(huì)遇到這樣的詭異情況。某次樣品譜圖中，突然出現(xiàn)了一個(gè)異常的峰，同樣的條件再重復(fù)一次實(shí)驗(yàn)，可能又不出現(xiàn)了。異常的峰忽大忽小，時(shí)有時(shí)無(wú)，“飄忽不定”，“神出鬼沒(méi)”。面對(duì)這樣的異常，您是否摸不著頭腦，惱火而又無(wú)從下手呢？小旭今天就帶您一起經(jīng)歷色譜分析中的“打鬼捉妖”。
鬼峰描述：色譜分離過(guò)程中，特別是在梯度洗脫或儀器使用時(shí)間過(guò)久容易產(chǎn)生時(shí)有時(shí)無(wú)的色譜峰，我們俗稱(chēng)鬼峰（Ghost peak）。
鬼峰的來(lái)源：
● 水有很多途徑帶來(lái)雜質(zhì)
● 凈化系統(tǒng)本身
● 存儲(chǔ)容器引入和放置時(shí)間太長(zhǎng)導(dǎo)致細(xì)菌生長(zhǎng)
● 各種流動(dòng)相添加劑，鹽，酸，堿
● 儀器系統(tǒng)時(shí)間較久已不再純凈
● 有機(jī)污染物等
那么，我們?nèi)绾巫龉矸宓呐挪槟兀?/p>
當(dāng)出現(xiàn)鬼峰時(shí)，首先可通過(guò)液相色譜儀器軟件中的“進(jìn)直接樣品”或“進(jìn)直接標(biāo)準(zhǔn)樣品”的功能，檢查污染是否來(lái)自進(jìn)樣系統(tǒng)。該功能無(wú)進(jìn)樣動(dòng)作，僅記錄當(dāng)前色譜條件下的流動(dòng)相基線。再進(jìn)樣0μL（有進(jìn)樣動(dòng)作），可排查鬼峰可能來(lái)源。
樣品污染的排查
樣品污染，可分為樣品本身污染或降解，樣品溶劑污染，樣品溶液在樣品瓶中放置時(shí)發(fā)生降解等污染情況。對(duì)于樣品本身污染或降解，可排查不同的樣品批次之間或者新鮮樣品的檢測(cè)情況做對(duì)比；樣品溶劑污染，可新配稀釋劑；樣品溶液在樣品瓶中放置時(shí)發(fā)生降解的情況，則要考察樣品在不同稀釋劑及不同材質(zhì)樣品瓶或不同品牌樣品瓶中的穩(wěn)定性。
進(jìn)樣系統(tǒng)的污染排查
建議更換對(duì)樣品溶解性更好的洗針液（Needle Wash），常用的洗針液如90%甲醇或乙腈的水溶液。
流動(dòng)相污染
若是流動(dòng)相的污染，則要排查清楚鬼峰的來(lái)源是來(lái)自流動(dòng)相中的緩沖鹽、添加劑、水還是有機(jī)試劑。
舉例子，若方法流動(dòng)相中含有緩沖鹽相：
● 去掉緩沖鹽運(yùn)行空針若鬼峰沒(méi)有，即緩沖鹽含雜質(zhì)；
● 若還有鬼峰，則延長(zhǎng)高比例水相等度運(yùn)行，運(yùn)行空針，鬼峰變大，即污染來(lái)自水相；
● 若鬼峰沒(méi)有變大，即來(lái)自有機(jī)相。
色譜柱污染
若是色譜柱污染，首先建議按照色譜柱的說(shuō)明書(shū)進(jìn)行色譜柱的日常沖洗或是異常沖洗。同時(shí)也可結(jié)合色譜條件及樣品性質(zhì)，調(diào)整色譜柱清洗方法。如反相色譜條件中，分析方法最高比例有機(jī)相偏低（如僅到40%），則建議每隔30-40針即梯度沖洗色譜柱。
其他系統(tǒng)性問(wèn)題造成的鬼峰
其他系統(tǒng)性的問(wèn)題造成的鬼峰，比如在紫外檢測(cè)器中，梯度方法兩相比例的改變，基線有一定改變，應(yīng)盡量避免梯度變化速率過(guò)大而帶來(lái)的梯度鬼峰。再如，壓力儀的T型接頭，連接管路的90°轉(zhuǎn)折角等，也會(huì)容易產(chǎn)生鬼峰，應(yīng)盡量避免管路彎折。
如果以上排查都解決不了鬼峰的問(wèn)題，怎么辦！！快來(lái)看看收鬼峰*強(qiáng)法器，Ghost-Buster Column雜質(zhì)捕集小柱，該小柱可以有效吸附去除系統(tǒng)中的極性較弱的雜質(zhì)，從而防止系統(tǒng)中的雜質(zhì)峰對(duì)目標(biāo)峰的干擾。其安裝在梯度混合器和進(jìn)樣器之間，不僅能夠去除流動(dòng)相中的雜質(zhì)，還可以有效去除管路和混合器中的雜質(zhì)。
