保留時(shí)間與理論塔板的那些事兒
理論塔板數(shù)(N,色譜的柱效參數(shù)之一(簡(jiǎn)稱柱效)。N取決于固定相的種類、性質(zhì)(粒度、粒徑分布等)、填充狀況、柱長(zhǎng)、流動(dòng)相的種類和流速及測(cè)定柱效所用物質(zhì)的性質(zhì):
該公式是色譜塔板理論導(dǎo)出的公式,用一衡量色譜柱的柱效,即在相同條的操作件下,用同意樣品測(cè)定色譜柱的N或H值,N值越大(H值越?。?,柱效越高。
從公式中不難看出,N的大小與保留時(shí)間、峰寬與柱長(zhǎng)有直接的關(guān)系,在實(shí)驗(yàn)中若想要提高柱效,除了色譜柱本身的因數(shù)(柱長(zhǎng)、內(nèi)徑、膜厚等),最直接的就是延長(zhǎng)保留時(shí)間與減小色譜峰寬,而延長(zhǎng)保留時(shí)間是實(shí)驗(yàn)室中zui常用也zui簡(jiǎn)單的方式,延長(zhǎng)保留時(shí)間可以通過(guò)降低初始溫度、降低流速來(lái)實(shí)現(xiàn),但是降低流速可能會(huì)使目標(biāo)峰的峰寬增加,從而達(dá)到相反的效果,所以通常會(huì)選擇降低初始溫度延長(zhǎng)保留時(shí)間以達(dá)到提高理論塔板數(shù)的目的。
例如:
(1)苯的測(cè)定
(2)苯的測(cè)定將初始溫度降低其余條件不變
通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看,同一根色譜柱,其余條件不變的情況下,通過(guò)降低初始溫度,保留時(shí)間延長(zhǎng)了75%,同時(shí)理論塔板數(shù)也相應(yīng)提高了75%左右。