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2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定（川貝母）
1、適用范圍
適用于藥材及飲片（植物類）檢測(cè)。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用川貝母）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 第五法》
2、提取步驟
稱取2.5g樣品，加氯化鈉0.5g，立即搖散，再加入25mL乙腈，勻漿處理，離心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，勻漿處理，離心5min（4000r/min），移取上清液，合并兩次上清液，40℃水浴濃縮至1-3mL，再用乙腈稀釋復(fù)溶至5mL，搖勻，備用。
3、SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，規(guī)格：500mg/500mg/6mL。
活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），棄去；
上樣：直接量取直接提取法制備的供試品溶液2mL，收集于雞心瓶中；
洗脫：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脫，壓干并收集于雞心瓶中；
復(fù)溶：將收集液體于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈轉(zhuǎn)移并稀釋至2mL，即得。
測(cè)定法：分別準(zhǔn)確吸取上述的基質(zhì)混合對(duì)照溶液和供試品溶液各1mL，準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)30μL，混勻，過濾，取續(xù)濾液，待檢測(cè)，按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算。
4、注意事項(xiàng)
加標(biāo)水平：2.5g樣中加入0.5mL 10μg/mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液，因此加標(biāo)水平為2mg/kg，最終機(jī)度數(shù)為 1mg/L。
5、色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱：WM-17,30m×0.25mm，0.25μm。
進(jìn)樣口溫度：250℃；
升溫程序：初始溫度為60℃，保持1min；以10℃/min升溫至160℃；再以2℃/min升溫至230℃，最后以15℃/min升溫至300℃，保持6min；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
恒壓模式：146kPa；
進(jìn)樣量：1μL。
質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）；
電離能量：70Ev；
傳輸線溫度：280℃；
離子源溫度：230℃；
四極桿溫度：150℃；
監(jiān)測(cè)方式：選擇離子掃描（SIM）；
溶劑延遲：10.0min。
6、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
