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高壓液相色譜柱的主要構(gòu)成及加裝保護(hù)柱的作用
高壓液相色譜柱主要由不銹鋼制成。
現(xiàn)在流行兩種主要的液相色譜柱的式樣，關(guān)鍵部件卡套有些不同。
一種式樣是螺母、卡套全套在柱管上，分配器和燒結(jié)過(guò)濾板按順序放在尾部接頭內(nèi)。擰緊螺母和尾部接頭，卡套一次成型緊緊咬住柱管外壁，起到很好的密封作用。分配器使得高壓流動(dòng)相不集中在一點(diǎn)沖擊柱床，又能把由流動(dòng)相帶來(lái)的樣品分散到柱頭上均勻分離，形成對(duì)稱的色譜峰。燒結(jié)過(guò)濾板的孔徑＜5微米，除了能緩和高壓流動(dòng)相對(duì)固定相的沖擊，也擋住了污染物進(jìn)入色譜柱柱頭。
另一種式樣的液相色譜柱的卡套是兩片瓦形的不銹鋼管，螺母上緊時(shí)可以密封，螺母松開(kāi)時(shí)可以從柱管外壁拿下來(lái)。這種形式的液相色譜柱便于增加保護(hù)柱，而且死體積小。
高壓液相色譜柱加裝保護(hù)柱的作用：
保護(hù)柱的作用是過(guò)濾掉來(lái)自流動(dòng)相和樣品的化學(xué)“拉圾”同時(shí)也可以有效除去流動(dòng)相和樣品中的不溶物。盡管現(xiàn)在的色譜儀在流動(dòng)相吸入口、進(jìn)樣閥后部以及在色譜柱的兩端都裝有1、2μm等不同孔徑的濾器,但濾器只能除去不溶性顆粒而不能除去化學(xué)污染,因此,加裝保護(hù)柱是必要的,特別是在分析中藥、中成藥等復(fù)雜混合物和生物樣品時(shí)更是保護(hù)分析柱*的措施。
保護(hù)柱填料應(yīng)與分析柱一致,粒徑可較分析柱大。保護(hù)柱屬消耗品,經(jīng)過(guò)一定次數(shù)的樣品分析(50～100次)后,出現(xiàn)柱壓顯著升高或峰形變壞或基線漂移時(shí),應(yīng)考慮更換保護(hù)柱。