牛奶中喹諾酮類藥物多殘留的測定
01 適用范圍
本方法規定了牛奶中喹諾酮類藥物殘留量檢測的高效液相色譜測定方法。
本標準適用于牛奶中達氟沙星、恩諾沙星和環丙沙星藥物殘留量的檢測。(本實驗樣品為牛奶)。
參考標準:《GB 29692-2013 牛奶中喹諾酮類藥物多殘留的測定 高效液相色譜法 》。
02 提取步驟
準確稱取牛奶樣品1.0g于15mL離心管中,加入乙腈-10%三lv乙酸溶液5.0mL,混勻,超聲5min,8000r/min離心10min,取上清液備用。
03 凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® BRP小柱,規格:60mg/3mL。
活化:3mL甲醇,3mL水,棄去;
上樣:所有上清液,棄去;
淋洗:3mL10%甲醇水溶液,抽干,棄去;
洗脫:3mL甲醇,抽干,收集;
收集到的洗脫液于60℃下氮氣吹干,用乙腈-檸檬酸/乙酸銨緩沖液500μL溶解殘留物,渦旋混勻,8000r/min離心10min,取上清液過0.22μm微孔濾膜,供上機檢測。
04 色譜條件
高效液相色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm。
流速:1.5mL/min;
柱溫:50℃;
進樣量:20μL;
05 色譜圖或者加標回收率結果
06 相關產品信息