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簡析對熱失重實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)產(chǎn)生影響的八個因素

閱讀:6249發(fā)布時間:2018-5-15

  通過幾年來與熱分析設(shè)備的接觸以及相關(guān)理論資料的學(xué)習(xí),對熱分析實(shí)驗(yàn)有了自己的一定的了解。以下是有關(guān)熱失重儀器的實(shí)驗(yàn)誤差方面的想法:
 
  1、溫度變化造成的浮力
 
  氣體的密度和環(huán)境的溫度是有一定的,一般而言環(huán)境溫度如果上升或下降的話啊,樣品周圍的氣體密度會發(fā)生變化,從而使浮力發(fā)生變動。就空氣而言,在三百度的情況下作用到試樣上的浮力只有常溫時的二分之一左右,在九百度時只剩下常溫的四分之一。所以,在試樣重量沒有發(fā)生變化的情況下,由于浮力的變化導(dǎo)致作用在樣品桿上的力會發(fā)生變化,樣品的稱重天平是會產(chǎn)生這樣的誤差的。如果是升溫很高的話看起來樣品是在增重,實(shí)際上樣品的質(zhì)量是沒有變化的。這一點(diǎn)應(yīng)該是幾乎所有的儀器商在設(shè)計儀器時不太容易解決的一個難題吧。
 
  2、氣體的熱對流
 
  在加熱時,隨著爐內(nèi)溫的升高,試樣周圍的氣體各點(diǎn)處所受熱的溫度一定是不均勻的,較重氣體會自然向下移動,會形成氣流沖擊試樣支撐桿,從而會產(chǎn)生重量上的變化的假象。升溫速率的不同、爐膛的尺寸和坩堝在爐中的位置都會改變爐內(nèi)氣體的對流及湍流。
 
  同時如果當(dāng)爐內(nèi)有流動氣體時,還會出現(xiàn)附加的氣流導(dǎo)致的誤差。而且這個誤差我覺得還是比較大的,特別是如果直接接個氣孔進(jìn)爐體內(nèi),氣體流量再稍大一點(diǎn)的話那對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響是非常大的。這個影響應(yīng)該還和通入氣體的分子量有關(guān)。之前我用的北京那家的儀器我覺得他們設(shè)計還是有問題的,所以導(dǎo)致他們的TG曲線不怎么理想。
 
  3、揮發(fā)物的冷凝
 
  熱重分析法所用試樣在受熱分解或升華時,通常在熱分析儀的低溫區(qū)冷凝,這不僅污染儀器,還會使試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生偏差。當(dāng)溫度繼續(xù)上升時,這些冷凝物可能會再次揮發(fā),產(chǎn)生失重的假象,會造成TG線的失真,此時的結(jié)果就失去了參考價值。我覺得要減少冷凝影響,可以適當(dāng)減少樣品的用量。同時在熱分析之前,要對樣品的熱分解或升華等情況有個基本認(rèn)識,以免污染或損壞儀器。
 
  4、傳感器傳導(dǎo)的溫度誤差
 
  在儀器的加熱過程中,由于樣品不直接與熱電偶相接觸,所以樣品的真實(shí)溫度與測量溫度之間必然存在差異。還有就是當(dāng)升溫和反應(yīng)時樣品所產(chǎn)生的熱效應(yīng)常使試樣周圍的溫度分布不均,這時會引起較大的溫度測量誤差。
 
  5、升溫速率
 
  升溫速率越慢,特別是對分多次失重的樣品來說,分辨率就會提高,每個階段的失重過程就會在TG曲線上顯示的相對清晰,但zui明顯的缺點(diǎn)就是測試太耗時。反之,如果升溫速率越快,在TG曲線上鄰近的兩個失重平臺區(qū)分就越不明顯,如果樣品在加熱過程中生成中間產(chǎn)物,則在TG曲線上就很難檢出。此外,升溫速率如果快,試樣的起始分解溫度和終止分解溫度也會隨升溫速率的增大而提高,從而使反應(yīng)曲線向高溫方向移動。因而選擇適當(dāng)?shù)纳郎厮俾蕵O為重要。
 
  6、稱重天平的靈敏度
 
  天平的靈敏度是影響TG曲線的關(guān)鍵性因素。靈敏度越高,試驗(yàn)時使用的試樣重量就可以越少,熱分解產(chǎn)生的中間化合物的重量平臺就越清晰,分辨率也就越高。熱天平本身的靈敏度已由生產(chǎn)廠家標(biāo)定好,使用者只要根據(jù)試樣測定的具體要求,對其靈敏度定期進(jìn)行校正,即可減少其對TG曲線的影響。
 
  7、試樣用量及粒度
 
  同一試樣在相同條件、不同用量時的TG曲線存在差異。因此為了減小影響,試樣用量應(yīng)在熱分析儀靈敏度范圍內(nèi)盡量少,這樣可以得到準(zhǔn)確度、分辨率、重復(fù)性較好的TG曲線。
 
  試樣粒度不同,對氣體產(chǎn)物擴(kuò)散的影響也不同,從而導(dǎo)致反應(yīng)速度和TG曲線形、狀的改變。粒度大,往往得不到較好的TG曲線;粒度越小,反應(yīng)速度越快。同時粒度越小不僅使熱分解溫度偏低,而且也可使分解反應(yīng)進(jìn)行得越*。為了得到較好的試驗(yàn)結(jié)果,要求試樣粒度均勻。
 
  8、外部環(huán)境以及人為因素
 
  由于熱分析儀是屬于精密儀器,所以盡量將熱分析儀置于密閉的小空間中做實(shí)驗(yàn),如果周圍環(huán)境中風(fēng)比較大,一方面會影響加熱爐的溫度,另一方面會吹到稱重的天平,導(dǎo)致TG曲線的失真。還有要避免周圍有其他機(jī)械的震動影響試樣的TG曲線。做實(shí)驗(yàn)時盡量遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)儀器,不要有頻繁來回走動、開關(guān)門、按壓桌面等動作給儀器帶來震動或風(fēng)的影響。這些都會對實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成比較大的影響。
 
  以上就是對熱失重實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)產(chǎn)生影響的八個因素,目前我能想到的影響因素基本就這些,應(yīng)該還有一些因素我沒考慮到吧!zui后希望以后國產(chǎn)儀器能越做越好啦,不僅要在價格上具有競爭力,在品質(zhì)上也要跟上進(jìn)口儀器的節(jié)奏!

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