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典型的二惡英類化合物分析過程包括樣品采集、提取、純化和富集、氣相色譜—質(zhì)譜 (GC—MS) 分析和數(shù)據(jù)處理。國(guó)內(nèi)的主要分析方法是以美國(guó) EPA1613 方法及日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn) JISK0311—1999 為基礎(chǔ)相繼建立起來的。自中國(guó)環(huán)保行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) HJ/T77 實(shí)施后，主要依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行二惡英類物質(zhì)分析研究，但各實(shí)驗(yàn)室也會(huì)在各實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)不同相樣品的分析過程進(jìn)行優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)效率和檢測(cè)水平的提高。

 

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法是同位素稀釋高分辨氣相色譜—高分辨質(zhì)譜法 (HRGC—HRMS)。用色譜法檢測(cè)二惡英類化合物首先需進(jìn)行樣本中待分析物的提取和純化，這是由于分析物在樣本中含量低 (ppt級(jí))，超痕量分析很容易受基質(zhì)中其它成分的影響。然后用色譜柱分離，并與檢測(cè)器聯(lián)用進(jìn)行定性、定量。由于質(zhì)譜具有高精度的分析檢測(cè)能力，目前多選擇與質(zhì)譜檢測(cè)器聯(lián)用。

 

典型的二惡英類分析過程如下：

 

1.樣品采集及富集

 

國(guó)家環(huán)境分析測(cè)試中心、廣州地球化學(xué)研究所及中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心等單位已有研究對(duì)我國(guó)焚燒設(shè)施產(chǎn)生的飛灰、大氣環(huán)境樣品中的二惡英類物質(zhì)進(jìn)行分析，采樣方法主要是用大流量采樣器濾膜收集、智能大流量TSP采樣器及玻璃纖維膜(GFF) 一吸附載體(聚亞胺脂泡沫， PUF)系統(tǒng)采集方法等。

 

2.二惡英提取

 

提取的目的在于使二惡英與原基質(zhì)分離，而萃取進(jìn)入用于抽提的溶劑中。該步驟對(duì)于檢測(cè)的重現(xiàn)性至關(guān)重要，主要是溶劑的選擇和提取方法的選擇，且不同的樣本需采用不同的提取方法。

 

對(duì)于飛灰、土壤、灰塵、沉積物等樣品，采用的溶劑是甲苯、二氯甲烷、二氯甲烷和丙酮混合液(1:1體積比)等。對(duì)生物樣本一般是在冰凍后與無水硫酸鈉共同研磨去除水分，然后再采用合適的溶劑提取，采用的溶劑主要是1:1二氯甲烷：己烷(分析純)、1:1的二氯甲烷：正己烷、甲苯、丙酮等。血樣提取前常添加乙醇和硫酸銨飽和溶液，然后再抽提。奶樣則先用甲酸處理。對(duì)空氣樣本在采樣后，用以下有機(jī)溶劑進(jìn)行洗脫抽提，主要為：丙酮、甲苯、二氯甲烷。

 

目前用于二惡英樣品提取的方法主要是索式提取法。近年來出現(xiàn)了一些替代的提取新技術(shù)，如超聲萃取法、超臨界流體萃取(SFE)、加速溶劑萃取(ASE)、微波提取等。這些新方法縮短了提取時(shí)間，大大減少了有毒有機(jī)溶劑的使用量。隨著實(shí)驗(yàn)室水平的不斷提前，ASE技術(shù)將取代索式提取法用于對(duì)土壤、沉積物以及生物組織的研究分析。

 

3.二惡英純化

 

用于純化的方法主要有：液一液分配、濃硫酸磺化、堿解、氧化、柱層析(包括凝膠色譜和液相色譜)。其中，采用幾根層析柱串聯(lián)或多種填料填充柱層析法是較為通用的方法，當(dāng)前主要采用二種方法相結(jié)合的方式，即采用幾根多種填料的層析柱對(duì)樣品進(jìn)行純化預(yù)處理。常用的吸附劑有硅酸鹽類吸附劑、佛羅里土、氧化鋁、活性炭等。

 

當(dāng)前用于二惡英純化的技術(shù)有二種，即手工和自動(dòng)純化技術(shù)。手工純化技術(shù)主要是采用幾根填充有不同吸附劑的層析柱對(duì)環(huán)境樣品進(jìn)行純化。國(guó)內(nèi)普遍使用的是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中采用的技術(shù)，由三根層析柱所組成，即多層酸化硅膠柱、氧化鋁和佛羅里土柱，用不同配比的正己烷和二氯甲烷溶劑進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，濃縮分析。而國(guó)外開發(fā)的自動(dòng)純化技術(shù)也開始進(jìn)入我國(guó)實(shí)驗(yàn)室，主要以PGC-PLC、FMS PowerPrep系統(tǒng)發(fā)展較為成熟[6]。

 

4.二惡英檢測(cè)

 

二惡英類化合物的測(cè)定方法有：液相色譜、薄層色譜和氣相色譜，其中氣相色譜技術(shù)遠(yuǎn)優(yōu)于另外兩者。由于檢測(cè)限的原因，目前主要使用的檢測(cè)器是質(zhì)譜儀，電子俘獲檢測(cè)器也有一定的應(yīng)用。使用的質(zhì)譜儀電離方式主要使用EI。目前串聯(lián)質(zhì)譜也得到了應(yīng)用，它與高分辨率質(zhì)譜儀比較，有更好的選擇性。大量研究表明，分辨氣相色譜一高分辨質(zhì)譜法在我國(guó)的運(yùn)用水平已經(jīng)相對(duì)成熟。

 

5.二惡英定性與定量

 

二惡英類化合物的定性可根據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間比較。一種方法是在相同條件下，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與待測(cè)物質(zhì)分別進(jìn)樣比較保留時(shí)間；另一種方法是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和待測(cè)物質(zhì)共同進(jìn)樣，根據(jù)峰高的增加而定性。目前依靠質(zhì)譜定性是使用越來越多的方法。二惡英的定量采用TEQ定量法。目前較多的是以同位素為內(nèi)標(biāo)來定量，以同位素為內(nèi)標(biāo)定量準(zhǔn)確，可對(duì)分析各步進(jìn)行評(píng)價(jià)和控制，進(jìn)行質(zhì)量控制。

 

二、其它方法

 

二惡英生物測(cè)試法有EROD(7一乙氧基一異吩一嗯唑酮一脫乙基酶)細(xì)胞培養(yǎng)法、螢光素酶方法、酶免疫方法 (Enzyme Immuno Assay，EIA) 和熒光免疫法 (DELFIA)等，通過對(duì)從受體活化程度的測(cè)定來間接表達(dá)二惡英的TEQ。