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技術文章

ISO6540—1980《玉米水分測定法》

閱讀:2113          發布時間:2016-1-27

1 主題內容與適用范圍

    本標準規定了粉碎玉米、整粒玉米水分測定所用的儀器、操作步驟和結果計算。

    本標準適用于粉碎玉米、整粒玉米水分含量的測定。

 

2 定義

    粉碎玉米經 130-133℃ 烘 4h及整粒玉米干燥 38h所損失的質量,即為玉米的水分。

 

3 原理

    在常壓下,測定玉米烘干損失的質量。

 

4 儀器

4.1 天平:感量 0.01g及 0.001g;

4.2 粉碎機:密封,便于清理,粉碎時不發熱;

4.3 金屬皿或玻璃皿:無蓋,能使 100g玉米粒單層分布于皿底;

4.4 鋁盒或玻璃皿:帶有密封的蓋,直徑 5.5-6.0cm,高度 3.5-4.0cm;

4.5 恒溫烘箱;有鼓風裝置,溫度保持在 60-80℃ ;

4.6 恒溫烘箱:溫度保持在 130-133℃ ;

4.7 干燥器:裝有有效的干燥劑。

 

5 操作步驟

5.1 不需要粉碎的試樣

    1.7mm>粒度 >1mm的試樣不超過 10%,粒度 <0.5mm的試樣超過 50%。

5.2 需要粉碎的試樣

5.2.1 直接粉碎

    玉米水分含量在 9%-15%的彩用直接粉碎,首先用少量試樣清洗粉碎機,棄去粉

碎物,然后迅速粉碎約 30g試樣,混合均勻,放入密閉容器中備用,以下操作按兩次烘

干法中第二次烘干操作。

5.2.2 兩次烘干

    玉米水分含量大于 15%或小于 9%的采用兩次烘干。

    *次烘干:稱取水分大于 15%的試樣約 100g,放入恒重的器皿中攤平。在 60-

80℃ 的烘箱中調節玉米水分到 9%-15%,調節好的試樣從烘箱中取出后,放置在實驗

室大氣中至少 2h,使試樣降至實驗室溫度。稱取調節后的試樣,然后迅速粉碎約 30g,

混合均勻,放密閉容器中備用。

    如果水分低于 9%,稱取試樣約 100g,放在實驗室大氣中,直到獲得 9%-15%的

水分。

    第二次烘干:用烘至恒重的鋁盒稱取試樣約 8g,放入盒底攤平。將鋁盒蓋套在盒

底上,放入烘箱內溫度計周圍的烘網上,在 130-133℃ 溫度下烘 4h后取出鋁盒,加蓋,

置于干燥器內冷卻至室溫稱重。

5.3 整粒試樣

    用烘至恒重的鋁盒,迅速從 2kg原始樣品中稱取 25-40g整粒試樣,立即加蓋稱

重,再將裝有試樣的鋁盒打開,連同蓋子放進 130-133 的烘箱中,烘 38±2h后取出

鋁盒,加蓋置于干燥器中,冷卻 30-45min后稱重。

 

6 結果計算

6.1 直接粉碎樣、整粒樣含水量按公式(1)計算:

                                 m0-m1

                            (水分%)=-------×100…………………………… (1)

                                       m0-m 

式中:m——鋁盒質量,g;

     m0——烘前試樣和鋁盒質量,g;

     m1——烘后試樣和鋁盒質量,g;

6.2 兩次烘干樣含 水量按公式(2)計算:

         m0-m3

水分(%) =(1- -------)×100………………………(2)

                 m0-m2  

 

式中:m0——第二次烘前試樣質量,g;

      m1——第二次烘后試樣質量,g;

      m2——*次烘前試樣質量,g;

      m3——*次烘后試樣質量,g;

6.3 測定次數及允許差

    兩次試驗結果允許差不超過 0.15%,求其平均數,即為測定結果。測定結果取小

數點后第二位。

 

                                       附錄 A

                                      方法

                                     (參考件)

A1 應用范圍

    本方法只用于檢查和完善玉米水分測定的方法,不用于仲裁分析。

 

A2 定義

    同第 2章。

 

A3 原理

    同第 3章。

 

A4 儀器

A4.1 天平:感量 0.01g及 0.001g;

A4.2 真空泵:降壓到 1.3-2.6kPa(相當于 1.3-2.6mbar=10-20mmHg);

A4.3 降壓干燥儀:容積允許存放裝有 100g玉米粒的器皿;

A4.4 玻璃杯:存放五氧化二磷用;

A4.5 玻璃干燥管:分兩部分,一部分放置試樣盤,另一部分放置盛有五氧化二磷的

杯子,使其與真空泵連接;

A4.6 金屬或玻璃器皿試樣盤;

A4.7 恒溫烘箱:有鼓風裝置,溫度保持在 45! 50 ,及溫度保持在 130! 133 ;

A4.8 空氣干燥簾:裝有硫酸(ρ20≥1.83g/mL)的洗氣瓶與裝有涂在玻璃纖維上的五

氧化二磷的管子相連接。

 

A5 試劑

    本標準所用試劑均為分析純。

    五氧化二磷(GB2305—80)。

    硫酸(GB625—77)。

 

A6 操作步驟

A6.1 不需要粉碎的試樣

    1.7mm>粒度 >1mm的試樣不超過 10%,粒度 <0.5mm的試樣超過 50%。

A6.2 需要粉碎的試樣

A6.2.1 直接粉碎

    玉米水分含量在 9% - 15%的采用直接粉碎。首先用少量試樣清洗粉碎機,棄去粉

碎物,然后迅速粉碎約 30g試樣,混合均勻,放在密閉容器中備用,以下步驟按兩次烘

干法中第二次烘干操作。

62.2 兩次烘干

    玉米水分含量大于 15%或小于 9%的采用兩次烘干。

    *次烘干:稱取水分大于 15%的試樣約 100g,放入已恒重的器皿中攤平,然后

再將此器皿放入干燥器中,干燥器里放幾個約 1cm厚的五氧化二磷的杯子,用真空泵降

壓至 1.3-2.6kPa(相當于 10-20mmHg)時,關閉真空泵,保持真空度,試樣在干燥器

中存放約 2-4d,使其水分調節到 9%-15%時,空氣通過干燥簾緩慢進入干燥器,使

其恢復大氣壓,將樣品放在實驗室大氣中至少保持 24h,溫度降至實驗室溫度后稱重,

然后迅速粉碎約 30g混合均勻,放密閉容器中備用。

    如果水分低于 9%,稱取約 100g試樣,放在實驗室大氣中,直到獲得 9%-15%的

水分。

    第二次烘干:用烘至恒重的器皿稱取試樣約 3g,放入皿底攤平。敞開裝有試樣的

器皿(蓋子留在干燥器里)放在干燥管封閉的一端,將裝有約 1cm厚的五氧化二磷的杯

子靠近試樣器皿,固定干燥管兩部分,開真空泵降壓至 1.3-2.6kPa時,封閉真空泵,

把裝有試樣的配套干燥管放入溫度控制在 45-50 的烘箱里,約 10h后從烘箱中取出管

子,冷卻至室溫,將該管連接于真空泵,使空氣經干燥簾進入干燥管,讓其恢復大氣

壓,迅速取出試樣器皿,加蓋稱重。

    重復上述操作,直到試樣質量恒重為止(例如直到間隔 24h,兩次連續稱量之差小

于 0.0006g)。

 

A7 結果計算

A7.1 直接粉碎樣、整粒樣含水量按公式(A1)計算:

                                    m0-m1

                         水分(%)=------×100 …………………………( A1)

                                    m0-m   

式中:m——鋁盒質量,g;

      m0——烘前試樣和鋁盒質量,g;

      m1——烘后試樣和鋁盒質量,g;

A7.2 兩次烘干樣含水量按公式(A2)計算:

                         m1-m3

               水分(%) =(1- -----------×100) ……………………( A2)

                                 m0-m2  

 

式中:m0——第二次烘前試樣質量,g;

      m1——第二次烘后試樣質量,g;

      m2——*次烘前試樣質量,g;

      m3——*次烘后試樣質量,g;

A7.3 測定次數及允許差

    兩次試驗結果允許差不超過 0.1%,求其平均數即為測定結果,測定結果取小數點

后第二位。

    注:①用直接粉碎法、兩次烘干法測定的結果和用附錄 A方法所得結果相比較不應超過0.15%。

    ②用整粒法測定的結果和用附錄 A方法所得結果相比較不應超過 0.5%。

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