影響
快速表面積分析儀測定結果度的原因
快速表面積分析儀是指1g固體物質的總表面積,即物質晶格內部的內表面積和晶格外部的外表面積之和。是評價粉末及多孔材料的活性、吸附、催化等多種性能的一項重要參數。快速表面積分析儀及孔分布的測定在科研和工業生產中越來越引起人們的重視。
在測試中,除了快速表面積分析儀本身的精度,以下幾個因素對測試結果也會產生非常重要的影響。
1.樣品處理
由于吸附法測定的關鍵是吸附質氣體分子“有效地”吸附在被測顆粒的表面或填充在孔隙中,因此樣品顆粒表面是否干凈至關重要。樣品處理的目的主要是讓非吸附質分子占據的表面盡可能地被釋放出來,一般情況下,真空脫氣分兩步,100°C左右常壓下去除的是其表面吸附的水分子,350°C左右去除有機物。特殊樣品應特殊處理,對于含微孔或吸附特性很強的樣品,常溫常壓下很容易吸附雜質分子,有時需要通入惰性保護氣體,以利于樣品表面雜質的脫附。總之樣品預處理不當對測試結果有很大影響。
2.樣品稱量
通常待分析樣品能提供40～120m2表面積,氮吸附分析。少于它會帶來分析結果的不穩定或者吸附量出現負值,導致軟件會認為是錯誤的值而不產生分析結果。多于它會延長分析時間。對于比表面積大的樣品,樣品量要少(>100毫克),樣品的稱量就變得很重要,很小的稱量誤差會在總重量中占很大比重。這樣稱量技術就十分關鍵。準確稱量樣品管重量和脫氣后總重,保證脫氣前后管內氣體重量一致,才能得到樣品的真實重量。對于比表面積很小的樣品,要盡量多稱,但不能超過樣品管底部體積的一半。為了得到樣品的真實質量,提高測試精度,可預先將空樣品管在脫氣站上進行脫氣,記下脫氣后的重量,這樣可以保障樣品脫氣后減掉空管重量時,管內氣體前后一致,以減小測量誤差。
3.吸附氣體特性
氣體吸附法測試中,氮氣是zui常用的吸附質氣體,對于含有微孔類的樣品,若微孔尺寸非常小,基本接近氮氣分子的直徑時,一方面氮氣分子很難或根本無法進入微孔內,導致吸附不*,另一方面氣體分子在與其直徑相當的孔內吸附特性非常復雜,受很多因素影響,因此吸附量大小不能*反應樣品表面積的大小。對于這類樣品,一般采用飽和蒸汽壓較小的氬氣或氪氣來作為吸附質,以利于樣品的吸附,保證測試結果的有效性。表中所述只是一個理論范圍,在實際測量中低比表面積的實驗精度很難提高。使用Kr檢測極低比表面積,實驗儀器需要高真空泵,低壓傳感器和高氣密性系統等。
