上海萊睿科學儀器有限公司
主營產品: 安捷倫液相色譜儀,氣相色譜儀,尼高力紅外光譜儀,IKA磁力攪拌器,TOMY高壓滅菌鍋 |
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2016-7-28 閱讀(2921)
汞又稱水銀,常溫下*的液態金屬。銀白色、粘度小、易流動。漸入地面后*,是污染范圍擴大不易清除,易被地板縫隙衣服等吸附。金屬汞主要以蒸汽形式經呼吸道進入體內,不易通過消化道吸收;氯化高汞可經消化道吸收,進入體內后,可迅速分布于人體的肝、腎、腦、頭發等處。
1 原理 樣品經酸消解后,加入重鉻酸鉀和少量硝酸將汞全部轉化成無機汞,再與硼氫化鈉或硼氫化鉀反應使之還原成汞化氫,由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態汞,在 特制汞空心陰極燈的發射光激發下產生原子熒光,其熒光強度在固定條件下與被測液中的汞濃度成正比,與標準系列比較定量。
2 試劑(除有標明的外都為分析純試劑)
2.1水為18MΩ/cm2超純水。
2.2 硼氫化鉀(KBH4)
2.3 濃硝酸(HNO3) 優級純
2.4 重鉻酸鉀(K2Cr2O7)優級純
2.5 汞國家標準溶液 1000µɡ/ml
2.6 高氯酸(HClO4)
2.7 5% HNO3(v/v)-0.5% K2Cr2O7(m/v)溶液:稱取5g K2Cr2O7,量取50ml濃硝酸,加入950ml水于大塑料瓶中,攪勻,備用。(用戶可根據需要調整所需溶液總量)
2.8 0.5%KOH(m/v)-1%KBH4(m/v)溶液:稱取2.5g KOH和5g KBH4加入500ml水于大塑料瓶中,攪勻,備用。(用戶可根據需要調整所需溶液總量)
2.9 10ng/ml汞標準儲備液:吸取1ml的1000µɡ/ml汞標準溶液(2.5)用5% HNO3(v/v)-0.5% K2Cr2O7(m/v)溶液(2.7)定容到100ml容量瓶得到10µɡ/ml的汞標準儲備液,再移取10µɡ/ml的汞標準儲備液0.1ml用5% HNO3(v/v)-0.5% K2Cr2O7(m/v)溶液(2.7)定容到100ml容量瓶得到10ng/ml汞標準儲備液。搖勻,備用。
2.10 氫氧化鉀(KOH) 優級純
3 儀器
3.1 原子熒光光譜儀
3.2 超純水機
3.3 電熱板
4原子熒光光譜法
原子熒光光譜法(AFS)是介于原子發射光譜(AES)和原子吸收光譜(AAS)之間的光譜分析技術。它的基本原理是基態原子(一般蒸汽狀態)吸收合適的特定頻率的輻射而被激發至高能態,而后激發過程中以光輻射的形式發射出特征波長的熒光。
5分析步驟
5.1 樣品處理
準確稱量0.1-0.2g樣品于小燒杯中,加入2ml高氯酸與8ml濃硝酸,蓋上表面皿,置于電熱板上消解,直至冒白煙,zui后蒸干(高氯酸要除凈!),取下表面皿用少量水洗滌。zui后將小燒杯中殘留物質用5% HNO3(v/v)-0.5% K2Cr2O7(m/v)溶液(2.7)洗滌轉移定容至50ml比色管中,搖勻,備用。
5.2空白樣品處理
加入2ml高氯酸與8ml濃硝酸,蓋上表面皿,置于電熱板上消解,直至冒白煙,zui后蒸干(高氯酸要除凈!),取下表面皿用少量水洗滌。zui后將小燒杯中殘留物質用5% HNO3(v/v)-0.5% K2Cr2O7(m/v)溶液(2.7)洗滌轉移定容至50ml比色管中,搖勻,備用。
5.3測定
5.3.1儀器分析條件
儀器:SK-2003A
光源:空心陰極汞燈
負高壓:340V左右(可根據實際情況自行調節)
載氣流量:600ml/min左右(可根據實際情況自行調節)
輔氣流量:800 ml/min左右(可根據實際情況自行調節)
燈電流:30 mA左右(可根據實際情況自行調節)
5.3.2標準曲線的繪制
分別移取1ml、 3ml、 5ml、 7ml、 10ml 的10ng/ml汞標準儲備液(2.9)于100ml容量瓶中,用5% HNO3(v/v)-0.5% K2Cr2O7(m/v) 溶液(2.7)稀釋定容至刻度線,搖勻,備用。即汞標準系列溶液的濃度分別為0 ng/ml(空白介質2.7溶液) 、0.1ng/ml、0.3 ng/ml 、0.5 ng/ml 、0.7 ng/ml、 1 ng/ml 。分別測出這6個點的熒光強度,用工作軟件繪制出汞的標準曲線。
5.3.3樣品測試
設定好儀器條件,預熱20min-30min后開始測量。將處理好的空白樣品上機進行測試,得到空白樣品中汞的熒光強度,然后再將處理好的樣品上機進行測試,得到樣品中汞的總熒光強度,利用軟件將空白樣品中汞的熒光強度扣除,zui后經軟件計算得到樣品中汞的濃度。
6.結果計算
頭發中汞含量(μg/g或ppm)=查標準曲線所得汞微克數/發樣克數