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上海萊睿科學儀器有限公司
主營產品： 安捷倫液相色譜儀,氣相色譜儀,尼高力紅外光譜儀,IKA磁力攪拌器,TOMY高壓滅菌鍋 |
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2016-6-12 閱讀(1914)
國家強制性標準GB18582—2001規定內墻涂料含水量約40%，如果用卡爾.費休法測定其含水量，稱樣量難以控制，且吸取卡爾.費休試劑多次，幾次讀數會造成滴定誤差；用熱導池檢測器（TCD）檢測程序升溫，分離效果十分理想，其加標回收率>99%，分析結果的精密度、準確度均符合GB 18582——2001的要求。氣相色譜法由于所用的固定相不同，可以分為兩種，用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜，用涂有固定液的單體作固定相的叫氣液色譜。該方法可操作性強，適用于各種內墻涂料樣品。
1 實驗部分
1.1 儀器和試劑
儀器：梅特勒電子天平、安捷倫 7890B 氣相色譜儀（需配置分流裝置）、1.0μL微量進樣器、10mL帶膠塞小玻璃瓶若干、醫用玻璃注射器（2mL、5mL各一支）、2mL移液管一根、小口徑毛細管柱子ECTM-5（30m×0.32mm×1.0μL）（由于內墻涂料中成膜物是高分子聚合物乳液，在滴定過程中乳液不斷的破乳，釋放水分子，會帶來滴定誤差，因此采用小口徑毛細管弱極性柱）、積分儀或色譜工作站。
試劑：水（純凈水或二次蒸餾水）；二甲基甲酰胺（色譜純）；內標物：無水乙醇（色譜純）。
乙醇和二甲基甲酰胺使用前應先用卡爾.費休法測定其含水量，如含水量>0.01%，則須干燥脫水直至符合要求。
1.2 測定原理
于混合均勻的試樣中加入適量的內標物，用少許二甲基甲酰胺稀釋、搖勻后，取上層清液（0.3μL）注入氣相色譜儀，樣品被載氣（H2）帶入色譜柱，在色譜柱中將水與樣品中的其他揮發物分離開，用熱導池檢測器并記錄色譜圖，用內標法計算試樣的含水量。
1.3 測定條件
汽化溫度：200℃；參比氣：35kPa;輔助氫氣：60 kPa；檢測溫度：180℃；橋流：150mA；載氣：氫氣，純度≥99.99%，硅膠+分子篩除水、除油，柱前壓60 kPa；程序升溫：初始溫度65℃，保持12min，升溫速率50℃/min至200℃，保持3min;分流比：50：1；進樣量：0.3μL。
1.4 相對質量校正因子的測定
1.4.1 標準樣品的配制
在10mL樣品瓶中分別稱取純凈水1.15g（至0.0002g），稱取內標物色譜純無水乙醇0.2g（至0.0002g使試樣和內標 物的峰面積比值接近于1），用2mL移液管或玻璃注射器加入2mL無水二甲基甲酰胺作為稀釋劑，密封并搖勻（注：每次稱樣后迅速將樣品瓶蓋緊，以防止樣品 揮發損失）。
1.4.2 相對質量校正因子的測定
待儀器穩定后，用1.0μL微量進樣器吸取0.3μL標準樣品注入氣相色譜儀，記錄色譜圖和色譜數據。色譜儀按分析條件運行一次程序，可持續進 標準樣4~5針（因水和內標物在2min內出完峰，而溶劑二甲基甲酰胺則在12min左右才出峰，故可連續進樣）。典型內墻涂料的色譜圖見圖1.
1.4.3相對質量校正因子的計算
純凈水對無水乙醇的先對質量校正因子Fi計算式如下：
式中：mi——純凈水的質量，g;
ms——內標物無水乙醇的質量，g；
Ai——純凈水的峰面積;
AS——內標物乙醇的峰面積。
若乙醇和二甲基甲酰胺不是無水試劑，則以相同用量的乙醇和二甲基甲酰胺混合液（不加水）作為空白，準確取0.3μL此空白液注入氣相色譜儀，并記錄空白水的峰面積，可連續進針5次，取其平均值作為空白水的峰面積B。按下式計算水的相對校正因子Fi：
式中：A——水的峰面積；
Fi——水的相對質量校正因子 ；
B——空白水的峰面積；
ms、mi、As表述意義同前。
連續平行測得水對內標物乙醇的相對質量校正因子Fi的平行偏差均應小于0.05.
1.5 該方法的線性范圍
按上述測定方法配制一系列標準溶液，按上述色譜條件分析，以Ai/As為橫坐標，mi/ms為縱坐標作工作曲線，見圖2.其數據見表1.
表1 水相對內標物乙醇線性范圍
水的質量/g | Ai/As | mi/ms | 內標物（乙醇） |
0.0106 | 0.07258 | 0.05375 | 0.1972 |
0.0330 | 0.2276 | 0.1643 | 0.2008 |
0.0478 | 0.3338 | 0.2398 | 0.1993 |
0.0640 | 0.4140 | 0.3108 | 0.2059 |
0.0963 | 0.6072 | 0.4492 | 0.2144 |
0.1324 | 0.8659 | 0.6594 | 0.2008 |
0.1914 | 1.1696 | 0.8712 | 0.2197 |
0.2061 | 2.0186 | 1.002423 | 0.2056 |
