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上海萊睿科學儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 安捷倫液相色譜儀,氣相色譜儀,尼高力紅外光譜儀,IKA磁力攪拌器,TOMY高壓滅菌鍋 |
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2016-4-25 閱讀(2979)
環(huán)境中水中的石油類來自工業(yè)廢水和生活污水的污染。油類物質(zhì)在水面形成油膜，影響了空氣和水的氣體交換；分散于水中以及吸附于顆粒上或以乳化狀態(tài)存在于水中的油，被微生物分解時，將消耗水中溶氧，容易使水質(zhì)惡化。
礦物油是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物。本文參照“GB/T16488-1996《水質(zhì) 石油類和動植物油的測定紅外光度法》”選擇三波長紅外光譜法測定地表水，測定結(jié)果準確，避免使用“標準油”。
一、原理：
水中油類物質(zhì)是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物，可用四氯化tan萃取，測定總萃取物。然后將萃取液用硅酸鎂吸附其中動植物油等極性物質(zhì)后，測 定石油類含量。石油類和動植物油的紅外譜圖在2930cm-1、2960cm-1或3030cm-1處有吸收，可根據(jù)上述三個波數(shù)位置的吸光度值計算其含 量。
二、實驗條件：
儀器及附件：
FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀 ；1cm 石英比色皿
試劑：
四氯化tan(CCl4)； 正十六烷[CH3(CH2)14CH3] 分析純；姥鮫烷(2，6，10，14-四甲基十五烷)分析純；甲苯(C6H5CH3)分析純 ；無水硫酸鈉(Na2SO4)分析純 ；氯化鈉(NaCl)分析純
； 鹽酸(HCl)分析純 。
三、樣品前處理：
將水樣全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用20ml四氯化tan洗滌采樣瓶，洗滌液并入分液漏斗中，調(diào)PH≤2，加入20g氯化鈉，充分震蕩2min充分靜 置，將萃取液流經(jīng)鋪有10mm無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗，用容量瓶收集濾液。取20ml四氯化tan再次萃取、用適量四氯化tan洗滌玻璃砂芯漏斗，將萃取液、洗 滌液一并放入容量瓶中。用四氯化tan標至刻線、搖勻。
四、測定結(jié)果：
1、校正系數(shù)的測定：
以四氯化tan為溶劑，分別配置濃度為100mg/L正十六烷、100mg/L姥鮫烷、400mg/L甲苯溶液，用四氯化tan作參比溶液，采用 10mm×10mm比色皿，分別測量三種溶液在2930cm-1、2960 cm-1和3030cm-1處的吸光度A2930、A2960、A3030。這三種溶液在上述波數(shù)處的吸光度滿足公式：
C=X·A2930 Y·A2960 Z (A3030- A2930/F)，
式中：
C-萃取溶劑中化合物的含量，mg/L；
A2930、A2960、A3030-各對應(yīng)波數(shù)下測得的吸光度值；
X、Y、Z-與各C-H鍵吸光度對應(yīng)的校正系數(shù)；
F-脂肪烴對芳香烴的校正因子，即正十六烷在2930 cm-1和3030 cm-1處的吸光度之比；
對于正十六烷(H)和姥鮫烷(P)，由于其芳香烴含量為零，即A3030- A2930/F =0，則F=A2930(H)/A3030(H)；
C(H)=X×A2930(H) Y×A2960(H)；
C(P)=X×A2930(P) Y×A2960(P)；
由此可求出X、Y、F的值。
對于甲苯(T)，則有：C(T)=X·A2930(T) Y·A2960(T) Z [A3030(T)- A2930/F]，由此式可得Z值。
經(jīng)過計算校正系數(shù)X、Y、Z、F值分別為：126.6、242.5、1575和63。
2、校正系數(shù)的檢驗：
按體積比5:3:1分別準確量取正十六烷、姥鮫烷及甲苯配成混合烴。準確稱取適量的混合烴配置不同濃度的系列溶液，測量其在A2930、A2960、A3030的吸光度并計算混合烴的濃度、回收率。
五、總結(jié)
使用“三波長”紅外光譜法測定水中油含量時，可有效避免樣品中特性基團的化合物相對含量的突變而引起測量誤差。根據(jù)國標公式計算的混合烴的濃度與真實值比較，回收率滿足環(huán)境檢測要求，是測定油類物質(zhì)的理想方法。
