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上海萊睿科學儀器有限公司
主營產品： 安捷倫液相色譜儀,氣相色譜儀,尼高力紅外光譜儀,IKA磁力攪拌器,TOMY高壓滅菌鍋 |
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2016-3-21 閱讀(2222)
工業冰乙酸為無色澄清液體，有刺激性氣味。相對密度1.049，熔點16.7℃，沸點118℃。溶于水、乙醇和乙 mi。無水乙酸在低溫時凝固成冰狀，俗稱冰 乙酸。凝固時體積膨脹可能導致容器破裂。閃點39℃，爆炸極限4.0%～16.0%，空氣中zui大允許濃度不超過25mg/m3。甲酸（化學式HCOOH，分子式CH2O2，分子量46.03），俗名蟻酸，是zui簡單的羧酸。無色而有刺激性氣味的液體。弱電解質，熔點8.6℃，沸點100.8℃。酸性很強，有腐蝕性，能刺激皮膚起泡。存在于蜂類、某些蟻類和毛蟲的分泌物中。是有機化工原料。
1、試劑和材料
氫氣：純度99.9%V/V。
試劑
甲酸：色譜純。
乙酸乙酯：色譜純。
冰乙酸：優級純。
高錳酸鉀：分析純。
無水乙醇：分析純。
固定液：癸二酸。
載體：GDX103，孔徑0.18～0.25mm。
2、儀器
氣相色譜儀。
檢測器：熱導檢測器。
記錄儀：滿量程為1mV，或色譜數據處理機。
色譜柱
柱管：1.5～2.0m，內徑2～3mm的不銹鋼管或硼硅玻璃管。
填充物
固定液：載體=7:100。
涂漬固定液的方法：稱取0.28g癸二酸，置于200mL燒杯中，加約23mL無水乙醇溶解，然后加4.0g載體，使載體*浸沒，稍加攪拌，在水浴上緩慢揮發溶液至干，然后移至100℃電熱恒溫干燥箱中干燥2h。
填充方法
將色譜柱的出口端（接檢測器端）塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接漏斗，開啟真空泵，在輕輕地振動下裝入固定相，填充均勻，緊密。填充量約2g。再用玻璃棉塞好。
色譜柱老化
將填充好的色譜柱安裝在色譜儀柱箱中，出口與檢測器斷開，于120℃老化8h以上，直至基線穩定。
進樣器
微量玻璃注射器：容量10μL，zui小分刻度0.2μL。
3、分析步驟
色譜儀操作條件
按下列條件調整儀器，允許根據不同儀器做適當變動，應得到合適的分離度。
汽化室溫度：150℃。
檢測室溫度：150℃。
柱箱溫度：110℃。
橋電流：135mA。
載氣流速：50mL/min。
定量方法
內標法。
標準樣品的制備
不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸試劑中加入1g高錳酸鉀，分解甲酸，然后再蒸餾，除去甲酸。
標準樣品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清潔、干燥的4～5個磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸標準樣品、乙酸乙酯標準樣品（加入量多于甲酸，使兩組分峰面積接近），用增量法依將稱量，至0.0002g，混勻。測定時配制。
校正因子的測定
待儀器操作條件穩定后，分別吸取5μ，各標準樣品，進樣分析，*針使色譜柱飽和，待出峰完畢，計算校正因子。測定結果按置信度95%取舍，求出平均值，應定期校準校正因子。
校正因子計算
甲酸的相對校正因子fi按式（1）計算：
試驗
試樣的制備
吸取10mL樣品于具塞小三角瓶中稱量，至0.0002g，加入10μL內標物乙酸乙酯（或與甲酸峰面積相當的量）稱量，至0.0002g，混勻樣品。
進樣
待儀器操作條件穩定后進行分析。一針樣品，使色譜柱飽和，然后再進兩針樣品分析。進樣量為5μL（或根據樣品中甲酸含量多少確定）。
6、色譜圖和相對保留時間
色譜圖
1-空氣；2-水+醛；3-甲酸；4-乙酸乙酯；5-乙酸
相對保留時間
各組分在色譜柱，癸二酸/GDX-103上相對保留時間見表1
表1相對保留時間
峰序 | 組分名稱 | 相對保留時間 |
1 | 空氣 | 0 |
2 | 水+醛 | 0.07 |
3 | 甲酸 | 0.7 |
4 | 乙酸乙酯 | 1 |
5 | 乙酸 | 1.3 |
7、分析結果的表述
以質量百分數表示的甲酸含量X1，按式（2）計算，或用數據處理機計算效果：
