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上海萊睿科學儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 安捷倫液相色譜儀,氣相色譜儀,尼高力紅外光譜儀,IKA磁力攪拌器,TOMY高壓滅菌鍋 |
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2016-1-22 閱讀(2528)
鉛是一種重金屬，在化妝品原料和成品中都有存在的可能。長期接觸含鉛量高的化妝品易引起人體慢性鉛中毒。因此鉛含量作為化妝品中的一個重要衛(wèi)生項 目，有非常嚴格的*。本法所采用的原子熒光光譜法檢出限更低，精密度高，準確性好，方便快捷。
原子熒光光譜法（AFS）是介于原子發(fā)射光譜（AES）和原子吸收光譜（AAS）之間的光譜分析技術。它的基本原理是基態(tài)原子（一般蒸汽狀態(tài)）吸收合適的特定頻率的輻射而被激發(fā)至高能態(tài)，而后激發(fā)過程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長的熒光。
1 試驗部分
1.1 主要儀器與試劑
AFS2201雙道原子熒光光度計 鹽酸羥銨溶液：120g·L-1，取鹽酸羥銨12.0g和氯化鈉12.0g溶于100ml水中
鹽酸：3mol·L-1，取濃鹽酸25ml，加水至100ml。
硼qing化鉀：20 g·L-1，稱取KOH 1.00g溶于200ml水中，溶解后加入KBH4 4.0g繼續(xù)溶解，濾紙過濾后使用。
鐵qing化鉀---草酸溶液：溶解qing化鉀20g、草酸4g于120ml水中，稀釋至200ml。
鉛標準溶液：1000μg·ml-1
1.2 儀器分析條件
燈電流30mA，負高壓360V，爐溫800℃，原子化器高度8.0mm，讀數(shù)時間10.0s， 氬氣流量：載氣400ml·min-1，屏蔽氣800 ml·min-1，測量方法：統(tǒng)計測量，讀數(shù)方式：峰面積。
1.3 試驗步驟
1.3.1 樣品前處理（浸提法）
稱取試樣約1.00g于25ml比塞管中，同時作試劑空白。加硝酸（優(yōu)級純）2ml、過氧化氫（30%）5ml，混勻（如出現(xiàn)大量泡沫，可滴加數(shù)滴辛醇），于沸水中加熱2h；取出，加入鹽酸羥銨溶液1.0ml，放置15～20min，冷卻后，用去離子水定容至25ml。
1.3.2 標樣系列的配制
按試驗方法，用5.00μg·ml-1鉛標準溶液分別加入3mol·L-1鹽酸5ml，鐵qing化鉀—草酸溶液10ml，定容至50ml，配制成0，0.020，0.040，0.080，0.200μg·ml-1鉛標樣系列。
1.3.3 測定
以20 g·L-1硼qing化鉀為還原劑，鹽酸（1+9）為載流，根據(jù)儀器操作規(guī)程，并按儀器分析條件，測定標樣系列、空白溶液及樣品溶液，以熒光強度If（無單位）為縱坐標，濃度C（ng·ml-1）為橫從標，繪制標準曲線。
2 結果與討論
2.1 標準曲線線性
測定標準樣品系列，繪制標準曲線，在0.0～200.0ng·ml-1 濃度范圍內線性良好，曲線的相關系數(shù)為0.9998。
2.2 方法對照與檢出限試驗試驗
本法與原子吸收光譜法測定結果對照見表1。
表1：測定結果比較（ρ/μg·g -1）
樣品 | 眼影1# | 眼影2# | 腮紅3# | 色素4# | 標準物質5# 1) |
本方法 | 18.8 | 30.2 | 27.6 | 31.5 | 38.2 |
AAS法 | 17.8 | 28.9 | 26.5 | 31.2 | 37.5 |
注：標準值為37.9μg·g -1。
對0#標樣進行11次實驗，熒光強度平均值Average= -1.2；標準偏差為1.46；檢出限為0.18ng·ml-1。
2.3 精密度與回收率試驗
樣品的精密度與回收率試驗見表2和表3。
表2 樣品和標準物質測定的精密度（ρ/μg·g -1）
樣品 | 測定值 | 標準偏差 | RSD(%) |
眼影1# | 18.8 18.7 19.1 18.6, 19.0 18.7 18.7 18.8, 18.6 19.0 18.9 | 0.17 | 0.9 |
標準物質5# | 37.9 38.6 37.3 38.1 38.0 37.9 38.3 38.4 38.2 38.5 38.0 | 0.36 | 0.94 |
表3 樣品回收率試驗結果
樣品 | 樣品含量 | 加入量（m/μg） | 測得值 | 回收率（%） | |
眼影1# | 25.1 25.1 24.6 | 10.0 20.0 30.0 | 34.8 45.4 53.6 | 97.0 101.5 96.7 | |
色素2# | 46.8 45.6 43.5 | 20.0 40.0 60.0 | 66.0 85.7 102.8 | 96.0 100.2 98.8 |
3 結論
實驗結果表明，本方法簡單易行，測定結果準確，適宜于化妝品中Pb含量的測定。
