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上海萊?？茖W儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 安捷倫液相色譜儀,氣相色譜儀,尼高力紅外光譜儀,IKA磁力攪拌器,TOMY高壓滅菌鍋 |
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2016-1-12 閱讀(15273)
安捷倫氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機多組分化學分析儀器。它具有分離效能高, 分析速度快, 樣品用量少, 可進行多組分測量等優(yōu)點。安捷倫氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。但是由于人員素質(zhì) 樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因, 常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的生產(chǎn)分析。所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
安捷倫氣相色譜儀的構(gòu)成:對一位色譜分析工作者來說, 熟練掌握安捷倫氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)原理及各部分的作用是很重要的。安捷倫氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。 后者主要包括檢定器和自動記錄儀。
安捷倫氣相色譜儀的常見故障及排除方法
一、進樣后不出色譜峰的故障
安捷倫氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應(yīng)按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，
2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，
4、zui后觀察檢測器出口是否暢通。
5、檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機后卻無響應(yīng) 峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。 由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。當時是秋冬之交，雨水進入到E CD排出口之后凍住了，因此造成儀器E CD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。
二、安捷倫氣相色譜儀基線問題
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至會導致儀器無法正常使用。
1、遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的 原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機之后，基 線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。
3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當檢查進樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣）；
4、石英棉是不是該更換了；
5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗zui后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，zui后再重新安裝。
6、此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
三、安捷倫氣相色譜儀造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。
（一）、*種情況可通過多次空運行和清洗氣路（進樣口、檢測器等）來解決。
1、為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程；
2、注入進樣口的樣品應(yīng)當清潔；
3、減少高沸點的油類物質(zhì)的使用；
4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
（二）、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當記錄正常時基線的情況，以便在維護時作參考。
四、安捷倫氣相色譜儀分離不*
①幾個峰重疊, 分離不開。處理方法: 降低載氣流速, 減少進樣量, 降低柱溫。對于原來能*分離, 使用一段時間后便不能* 分離的, 表明固定液已流失, 色譜柱壽命已終, 需要更換固定液。②分離時間太長使晚餾出的峰扁平。處理方法: 可以通過提高柱溫來解決。③檢測器靈敏 度太低, 使含量少的組分檢測不出來。處理方法: 可以通過加大進樣量, 提高檢測器靈敏度來解決。
五、安捷倫氣相色譜儀峰形不規(guī)則
①出現(xiàn)拖尾峰。處理方法: 采用強極性固定液, 消除擔體活性以及提高柱溫來解決。②出現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法: 通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平。
五、檢測器造成的影響
以TCD為例熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同, 檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比, 以實現(xiàn)被測 組分的測量。①TCD 檢測器被污染會造成基線漂移或出現(xiàn)階型基線, 并可能出現(xiàn)高噪音。②TCD 熱阻絲被燒斷, 基線降為零點。③TCD電源供應(yīng)不穩(wěn) 定, 出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。
六、安捷倫氣相色譜儀載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相, 分離后的氣體隨時間先后逐 一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。①載氣流量偏低, 會引起保留時間增長, 靈敏度降低或出現(xiàn)圓、拖尾峰。②載氣流量偏高, 會引起高噪音或組分分離不開。③載氣控制不穩(wěn), 造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。以上情況 應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍, 必要時應(yīng)更換減壓閥, 然后再檢查載氣是否存在漏氣等
七、安捷倫氣相色譜儀電路問題
電路故障一般較容易判斷, 如電源不啟動, 檢測器、進樣口不加熱, 恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)周期性正弦波, 則是由于放大電路故障引起; 處理方法一般更換損壞的電子元件.
八、其他
在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題, 如氫焰檢測器點不著火, 先要確定是否已開氫氣和空氣, 然后確認點火線圈是否好用, 若這3 個條件都具 備還是點不著火, 則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣; 對于出現(xiàn)倒峰的情況可能是主機或處理機的極性接反了, 遇到這種情況, 可先檢查儀器的極 性; 對出現(xiàn)進樣量與積分面積不符的情況, 則很可能把輸出信號線連接錯了。
以上討論的是安捷倫氣相色譜儀分析中常見的幾種故障及其排除方法, 但在具體工作中常出現(xiàn)幾種故障并存的復(fù)雜情況, 這就需要根據(jù)故障的癥狀認真分析和判斷, 然后利用上述方法逐一排除故障, 使儀器恢復(fù)正常。
