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上海萊睿科學儀器有限公司
主營產品： 安捷倫液相色譜儀,氣相色譜儀,尼高力紅外光譜儀,IKA磁力攪拌器,TOMY高壓滅菌鍋 |
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2016-1-6 閱讀(2557)
一、紅外光譜法對試樣的要求
紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體，一般應要求：
（1）試樣應該是單一組份的純物質，純度應>98%或符合商業規格才便于與純物質的標準光譜進行對照。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾、萃取、重結晶或色譜法進行分離提純，否則各組份光譜相互重疊，難于判斷。
（2）試樣中不應含有游離水。水本身有紅外吸收，會嚴重干擾樣品譜，而且會侵蝕吸收池的鹽窗。
（3）試樣的濃度和測試厚度應選擇適當，以使光譜圖中的大多數吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內。
（4）如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象，標準規定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜，如二者沒有區別，則可使用溴化鉀進行壓片。
（5）樣品應干燥，否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。
二、制樣的方法
1 .氣體樣品
氣態樣品可在玻璃氣槽內進行測定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再將試樣注入。
2 . 液體和溶液試樣
（1）液體池法
沸點較低，揮發性較大的試樣，可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm。
（2）液膜法
沸點較高的試樣，直接直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。
對于一些吸收很強的液體，當用調整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時，可用適當的溶劑配成稀溶液進行測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜區內本身沒有強烈的吸收，不侵蝕鹽窗，對試樣沒有強烈的溶劑化效應等。
3 . 固體試樣
（1）壓片法
將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻，置于模具中，用（5~10）´107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片，即可用語測定。試樣和KBr都應經干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。
（2）石蠟糊法
將干燥處理后的試樣研細，與液體石蠟或全氟代烴混合，調成糊狀，夾在鹽片中測定。
（3）薄膜法
主要用于高分子化合物的測定。可將它們直接加熱熔融制或壓制成膜。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發后成膜測定。
當樣品量特別少或樣品面積特別小時，采用光束聚光器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統進行測量。
