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上海萊睿科學儀器有限公司
主營產品： 安捷倫液相色譜儀,氣相色譜儀,尼高力紅外光譜儀,IKA磁力攪拌器,TOMY高壓滅菌鍋 |
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2016-1-5 閱讀(5704)
一污染
問題
1．試劑污染：主要是酸的純度不夠，或純度夠了質量不好。
解決方法：
配制一個2%的和10%的HCL，上機看兩個濃度酸的熒光值有多大差距，一般好酸熒光值不會有太大差距，若10%的酸是2%酸熒光值好幾倍，則判斷酸的純度不能夠。（此方法不適用于做鉛） 問題
2．容器污染：主要是器皿質量不好，或泡器皿的酸不好，或容器沒有清洗干凈。
解決方法：
判斷是否是器皿的問題，用一個干凈的容器配制好2%酸若干，部分倒入被懷疑有污染的容器中，震蕩幾分鐘后上機，看兩容器中熒光值是否相近，若被浸染，被浸染的器皿中的酸出的熒光值會高很多。器皿質量不好（有些廠家器皿本身含所測元素的量比較大），只能更換，盡量選用*的容量瓶、刻度管；泡器皿的酸不好，泡器皿的酸盡量用優級純的硝酸，并定量更換；容器沒有清洗干凈，進行清洗。 問題
3．環境污染（主要是汞浸染）：若室內以前打碎過溫度計，或做過高濃度的元素實驗，容易引起環境污染。
解決方法：只能更換實驗室。
二無信號
問題：測完標準空白后，測標準點，熒光值自動扣空白后在0上下浮動，各點亂無線性關系。
解決方法：
1． 先拿一紙條，在進標準液時（第七步兩注射泵同時向上推時），懸在原子化器爐 口（距爐口1CM以內），看紙條是否被點著（熏黑不算點著），若點不著檢查下一步。能點著即有火焰無信號看zui后一步。
2． 檢查氣液分離器內所進混合液是否反應，若有大量氣泡生成（也可觀察排出廢液中 是否有大量小氣泡），無氣泡生成則看下一步；有氣泡則正常，檢查氣液分離器至原子化器毛細管是否漏氣或被堵塞，無漏氣、堵塞*步肯定有火焰生成。能點著即有火焰無信號看zui后一步。
3． 檢查兩注射泵內溶液是否充滿？充滿正常檢查下一步，未充滿則檢查各白色黑色接 頭是否松動漏氣（各接頭螺絲定期檢查是否有松動），兩注射泵上部是否擰緊？
4． 檢查載流液、標準點是否有2%左右的酸（保證至少要1%的酸），還原劑硼氫化鉀 的量保證不小于1%，檢查硼氫化鉀是否失效（硼氫化鉀易吸潮，易結塊，結塊后會失效）。
5． 檢查其他元素是否也是無信號。其他元素有信號其線性關系良好，則檢查下一步， 若其他所有能測的元素都有火焰無信號看zui后一步。
6． 檢查標準液是否有問題，若測As，檢查加完硫脲和抗壞血酸定容后定是否待了半 小時以上；若測Pb看酸堿度是否按要求配制，廢液PH值是否在8左右。標準液濃度是否配對？是否已經失效。
7． 上述都正常，依然有火焰無信號，則可能是儀器本身出問題，報修。
三、使用注意事項
1． 更換元素燈時一定要關閉主機電源。
2． 一定要按順序開機：打開電腦進到WINDOWS桌面后，打開儀器主機電源，zui后進軟
件。
3． 儀器運行過程中不要進行其他電腦操作，尤其占內存比較大的程序。
4． 儀器預熱可使用TEST測試方法，泵塊可以不用壓，可以不用進溶液，讓儀器空運行。
5． 測量過程中注意觀察排廢泵塊是否壓好，廢液是否順暢排出。
6． 泵的壓塊不能長時間擠壓泵管，用完儀器一定要及時松開泵塊，泵管應定期清理干凈并
滴加硅油。
7． 還原劑應現用現配，標準系列和標準儲備液應定期更換。
8． 不能進高濃度的樣品，否則會污染進樣系統。砷的zui高濃度應小于200ug/L（ppb），汞
的zui高濃度應小于20 ug/L（ppb）。
9． 原子化器進行拆洗，若因反應劇烈有液體或氣泡進到原子化器，或儀器使用一年后需對
原子化器中的石英爐芯進行拆解清洗，放入10%的硝酸溶液中泡一個小時左右水洗晾干或烘干。
10．排廢泵管壓癟后可更換方向，以延長使用壽命，若漏液兩端都被壓癟則更換新泵管。
11．測量結束后，一定要用蒸餾水或去離子水清洗進樣系統五次以上，長期不用時，要每兩
應至少開機一次（尤其比較潮濕的地區），有利于儀器的保養。
12．當地電壓不穩儀器應配備1000瓦左右的精密穩壓電源或UPS。
13．儀器所用的器皿應且無污染，所用的試劑純度應符合要求。一般來說空白值高主要
是由于器皿污染或試劑純度不夠造成的。
14．實驗室的溫度應在15~30度之間。實驗室應清潔無污染，否則會對測量產生影響，特別
是測汞。
