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上海萊睿科學(xué)儀器有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品： 安捷倫液相色譜儀,氣相色譜儀,尼高力紅外光譜儀,IKA磁力攪拌器,TOMY高壓滅菌鍋 |
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2019-7-19 閱讀(3748)
1、熱傳導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）
熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）又稱(chēng)熱導(dǎo)池或熱絲檢熱器，是氣相色譜法zui常用的一種檢測(cè)器。基于不同組分與載氣有不同的熱導(dǎo)率的原理而工作的熱傳導(dǎo)檢測(cè)器。該檢測(cè)器的指標(biāo)可以達(dá)到ppm級(jí)檢測(cè)。與變溫濃縮法配合可以檢測(cè)到ppb級(jí)，例如高純氫氣，超純氫的檢測(cè)可以測(cè)到0.1ppb（0.1x10-9V/V）級(jí)。
TCD
特點(diǎn)：
（1）TCD無(wú)論對(duì)單質(zhì)、無(wú)機(jī)物或有機(jī)物均有響應(yīng)，且其相對(duì)相應(yīng)值與使用的TCD的類(lèi)型、結(jié)構(gòu)以及操作條件等無(wú)關(guān)，因而通用性好。
（2）影響熱導(dǎo)池靈敏度的因素主要有橋路電流、載氣性質(zhì)、池體溫度和熱敏元件材料及性質(zhì)。對(duì)于給定的儀器，熱敏元件已固定，因而需要選擇的操作條件就只有載氣、橋電流和檢測(cè)器溫度。
注意事項(xiàng)：
（1）確保熱絲不被燒斷！在檢測(cè)器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過(guò)了檢測(cè)器，否則，熱絲可能被燒斷，致使檢測(cè)器報(bào)廢！同時(shí)，關(guān)機(jī)時(shí)一定要先關(guān)檢測(cè)器電源，然后關(guān)載氣。任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過(guò)TCD載氣流量的操作，都要關(guān)閉檢測(cè)器電源。
（2）載氣中含有氧氣時(shí)，會(huì)使熱絲壽命縮短，所以有TCD時(shí)載氣必須*除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因?yàn)樗鼤?huì)滲透氧氣。
2、氣敏檢測(cè)器
在檢測(cè)高純氮?dú)獾膰?guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T8980-1996）中用此檢測(cè)器可以檢測(cè)到此0.1ppm雜質(zhì)氫氣。
3、氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）
氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）用于微量有機(jī)物分析 ，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T8984.1-3-1997）氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳烴化合物的測(cè)定是利用火焰離子化法轉(zhuǎn)化后，直接測(cè)定,可檢測(cè)zui小濃度0.1ppm。配合變溫濃縮可測(cè)到1 ppb。
它幾乎對(duì)所有的有機(jī)物都有響應(yīng)，而對(duì)無(wú)機(jī)物、惰性氣體或火焰中不解離的物質(zhì)等無(wú)響應(yīng)或響應(yīng)很小，這些物質(zhì)包括長(zhǎng)久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。
特點(diǎn)：
(1) 典型的質(zhì)量型檢測(cè)器；
(2) 對(duì)有機(jī)化合物具有很高的靈敏度；
(3) 無(wú)機(jī)氣體、水、等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng)；
(4) 氫焰檢測(cè)器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應(yīng)迅速等特點(diǎn)；
(5) 比熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高出近3個(gè)數(shù)量級(jí)，檢測(cè)下限可達(dá)10-12g·g-1。
注意事項(xiàng)：
為防止檢測(cè)器被污染，檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實(shí)際工作的zui高溫度。一旦檢測(cè)器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑（丙酮和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過(guò)噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達(dá)到*清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長(zhǎng)了，噴嘴表面會(huì)積碳（一層黑色的沉積物），這會(huì)影響靈敏度。可用細(xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測(cè)器是進(jìn)行測(cè)定。
4、改性離子檢測(cè)器（M-ArID）
將氬離子化檢測(cè)器改性后可以檢測(cè)高純氬中的氫、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳雜質(zhì)氣，zui小檢測(cè)濃度可到0.1ppm。
5、氦離子化檢測(cè)器（HeID）
該檢測(cè)器大多使用檢測(cè)高純氦氣中雜質(zhì)氣體，直接檢測(cè)可到1ppb。也有與切換技術(shù)配合檢測(cè)其它高純氣中雜質(zhì)氣。檢測(cè)靈敏度zui高，氣體中雜質(zhì)的zui小檢測(cè)濃度達(dá)5ppb；通用型檢測(cè)器，對(duì)幾乎所有無(wú)機(jī)和有機(jī)物質(zhì)均有很高的響應(yīng)，適用于所有高純氣體和電子工業(yè)用氣體。
6、電子捕獲檢測(cè)器（ECD）
電子捕獲檢測(cè)器（electron capture detector)，簡(jiǎn)稱(chēng)ECD。 電子捕獲檢測(cè)器也是一種離子化檢測(cè)器，它是一個(gè)有選擇性的高靈敏度的檢測(cè)器，它只對(duì)具有電負(fù)性的物質(zhì)，如含鹵素、硫、磷、氮的物質(zhì)有信號(hào)，物質(zhì)的電負(fù)性越 強(qiáng)，也就是電子吸收系數(shù)越大，檢測(cè)器的靈敏度越高，而對(duì)電中性（無(wú)電負(fù)性）的物質(zhì)，如烷烴等則無(wú)信號(hào)。
ECD
它主要用于分析測(cè)定鹵化物、含磷（硫）化合物以及過(guò)氧化物、硝基化合物、金屬有機(jī)物、金屬螯合物、甾族化合物、多環(huán)芳烴和共軛羥基化合物等電負(fù)性物質(zhì)。另外也能分析1PPM氧氣；ECD已成為目前在食品檢驗(yàn)、動(dòng)（植物）體中的農(nóng)藥殘毒量和環(huán)境檢測(cè)（水、土壤、大氣污染等）領(lǐng)域中應(yīng)用zui多的一個(gè)檢測(cè)器之一。
注意事項(xiàng)：
ECD都有放射源（一般為63Ni），故檢測(cè)器出口一定要管道接到室外，接到通風(fēng)出口。不經(jīng)過(guò)特殊培訓(xùn)，不要自己拆開(kāi)ECD。要遵循實(shí)驗(yàn)室有關(guān)放射性的管理?xiàng)l例。
7、火焰光度檢測(cè)器（ FPD ）
火焰光度檢測(cè)器(flame photometric detector,FPD)是氣相色譜儀用的一種對(duì)含磷、含硫化合物有高選擇型、高靈敏度的檢測(cè)器。
此類(lèi)檢測(cè)器的靈敏度可達(dá)幾十到幾百庫(kù)侖/克，zui小檢測(cè)量可達(dá)10-11克。同時(shí)，這種檢測(cè)器對(duì)有機(jī)磷、有機(jī)硫的響應(yīng)值與碳?xì)浠衔锏捻憫?yīng)值之比可達(dá)104，因此可排除大量溶劑峰及烴類(lèi)的干擾，非常有利于痕量磷、硫的分析，是檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥和含硫污染物的主要工具。
8、氮磷檢測(cè)器（NPD）
氮磷檢測(cè)器（nitrogen phosphorus detector,NPD）是一種質(zhì)量檢測(cè)器，適用于分析氮，磷化合物的高靈敏度、高選擇性檢測(cè)器。它具有與FID相似的結(jié)構(gòu)。
氮磷檢測(cè)器的使用壽命長(zhǎng)、靈敏度*，可以檢測(cè)到5×10（-13次）g/s偶氮苯類(lèi)含氮化合物，2.5×10（-13次）g/s的含磷化合物，如馬拉松 農(nóng)藥。它對(duì)氮、磷化合物有較高的響應(yīng)。而對(duì)其他化合物有的響應(yīng)值低10000~100000倍。氮磷檢測(cè)器被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、石油、食品、藥物、香料及臨 床醫(yī)學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域。
注意事項(xiàng)：
在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時(shí)，切記關(guān)閉檢測(cè)器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。熱離子源的活性元素（銣鹽）容易被污染縮短使用壽命。要延長(zhǎng)其使用壽命應(yīng)注意；*，避免SiO2進(jìn)入檢測(cè)器，色譜柱要很好的老化，尤其硅氧烷類(lèi)固定液，其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進(jìn)入色譜柱。第二，關(guān)閉載氣（如換鋼瓶或換色譜柱）前，應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為0 ，否則沒(méi)有載氣通過(guò)，銣鹽珠會(huì)在幾分鐘內(nèi)燒毀。第三，在滿(mǎn)足靈敏度要求的條件下，盡可能用低的熱離子源電壓。第四，儀器存放要避免潮濕，當(dāng)儀器不用時(shí)，保持檢測(cè)器溫度在100以上（熱離子源電壓要關(guān)閉）。第五，如果一段時(shí)間不進(jìn)樣分析（如過(guò)一晚），就應(yīng)該降低熱離子源電壓，但不要關(guān)閉。因?yàn)闇p低電壓后銣鹽珠仍是熱的，再進(jìn)樣時(shí)升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關(guān)閉后再通電壓，則檢測(cè)器需要幾小時(shí)的平衡時(shí)間。
9、催化燃燒檢測(cè)器（CCD）
用于對(duì)可燃性氣體及化合物的微量分析
10、光離子化檢測(cè)器（PID）
光離子化檢測(cè)器（Photoionization Detector， PID）是一種通用性兼選擇性的檢測(cè)器，對(duì)大多數(shù)有機(jī)物都有響應(yīng)信號(hào)，美國(guó)EPA己將其用于水、廢水和土壤中數(shù)十種有機(jī)污染物的檢測(cè)。
光離子化檢測(cè)器的特點(diǎn)
（1）光離子化檢測(cè)器對(duì)大多數(shù)有機(jī)物可產(chǎn)生響應(yīng)信號(hào)，如對(duì)芳烴和烯烴具有選擇性，可降低混合碳?xì)浠衔镏型闊N基體的信號(hào)，以簡(jiǎn)化色譜圖。
（2） 光離子化檢測(cè)器不但具有較高的靈敏度，還可簡(jiǎn)便地對(duì)樣品進(jìn)行前處理。在分析脂肪烴時(shí)，其響應(yīng)值可比火焰離子化檢測(cè)器高50倍。
（3） 具有較寬的線(xiàn)性范圍(107)，電離室體積小于50μe，適合于配置毛細(xì)管柱色譜。
（4） 它是一種非破壞性檢測(cè)器，還可和質(zhì)譜、 紅外檢測(cè)器等實(shí)行聯(lián)用，以獲取更多的信息。
（5） 光離子化檢測(cè)器和火焰離子化檢測(cè)器聯(lián)用，可按結(jié)構(gòu)區(qū)分芳烴、烯烴和烷烴，從而解決了極性相近化合物的族分析問(wèn)題。它還可與色譜微波等離子體發(fā)射光譜相媲美，并且直觀，方法簡(jiǎn)便。
（6） 可在常壓下進(jìn)行操作，不需使用氫氣、空氣等，簡(jiǎn)化了設(shè)備，便于攜帶。
10、另外還有氧化鋯檢測(cè)器、離子遷移檢測(cè)器等。
