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上海萊睿科學(xué)儀器有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品： 安捷倫液相色譜儀,氣相色譜儀,尼高力紅外光譜儀,IKA磁力攪拌器,TOMY高壓滅菌鍋 |
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2017-4-27 閱讀(4057)
紫外檢測(cè)器是液相色譜儀zui常用的檢測(cè)器，目前市場(chǎng)上生產(chǎn)廠家及型號(hào)很多，廠家通常采用檢測(cè)器的噪音，基線漂移等技術(shù)參數(shù)作為產(chǎn)品的靈敏度性能評(píng)價(jià)指標(biāo)?？紤]到樣品的紫外吸收響應(yīng)值主要與樣品有關(guān)，與儀器的關(guān)系不大，一般認(rèn)為這可以基本反映儀器在靈敏度方面的性能。
本文在實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上證明對(duì)同一樣品各檢測(cè)器的響應(yīng)值實(shí)際上也存在不同程序的差異，說(shuō)明僅使用噪音和基線漂移的指標(biāo)不能準(zhǔn)確顯示儀器在靈敏度方面的性能差異，因此，提出用信噪比來(lái)評(píng)價(jià)儀器的靈敏度性能。
1.靈敏度評(píng)價(jià)指標(biāo)設(shè)置的目的和依據(jù)
液相色譜及其紫外檢測(cè)器主要用于化學(xué)樣品的分析測(cè)試。其評(píng)價(jià)指標(biāo)必然與其用途相關(guān)聯(lián)。一個(gè)分析方法對(duì)檢測(cè)器的要求主要在靈敏度、選擇性、度和準(zhǔn)確性方面。在色譜分析中靈敏度是非常重要的指標(biāo)。對(duì)于靈敏度，在分析測(cè)試方法研究中主要使用信噪比、zui低檢測(cè)限，或zui低定量限來(lái)評(píng)價(jià)。其中信噪比是評(píng)價(jià)的核心，因?yàn)閦ui低檢測(cè)限和zui低定量限通常用信噪比在2~3和10的量來(lái)定義。
但目前廠家通常采用檢測(cè)器的噪音，基線漂移等技術(shù)參數(shù)作為產(chǎn)品的靈敏度性能評(píng)價(jià)指標(biāo)。這實(shí)際上是基于樣品的紫外吸收響應(yīng)值主要與樣品有關(guān)，與儀器關(guān)系不大的假設(shè)。根據(jù)朗伯比爾定律，對(duì)于同樣長(zhǎng)度的檢測(cè)池，同樣濃度的樣品溶液應(yīng)該具有相同的吸光度。這樣，對(duì)同樣濃度的樣品溶液，檢測(cè)器的響應(yīng)值應(yīng)該是相同的，所以上述噪音，基線漂移的參數(shù)應(yīng)該可以用來(lái)評(píng)價(jià)檢測(cè)器的靈敏度性能。
但是，實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，同一樣品溶液在不同檢測(cè)器中響應(yīng)實(shí)際上存在明顯差異，表1顯示對(duì)于同一種樣品溶液，不同廠家和型號(hào)檢測(cè)器的響應(yīng)值可能相差3倍以上。這時(shí)，由于色譜分析主要使用相對(duì)比較的間接測(cè)定方法，其使用實(shí)際上并沒有受到多少影響。難以簡(jiǎn)單認(rèn)定儀器存在問(wèn)題。但因?yàn)樾旁氡劝l(fā)生了變化，上述噪音、基線漂移的參數(shù)就不能用來(lái)評(píng)價(jià)檢測(cè)器的靈敏度性能了。
此時(shí)，直接使用信噪比來(lái)評(píng)價(jià)檢測(cè)器的靈敏度性能才是可靠和準(zhǔn)確的方法。
2. 信噪比指標(biāo)評(píng)價(jià)方法
評(píng)價(jià)信噪比需要測(cè)定響應(yīng)值，需要選定樣品，推薦萘和L-苯丙氨酸等在254nm附近有吸收的樣品，前者常用于色譜柱性能評(píng)價(jià);后者無(wú)毒，且對(duì)儀器可能存在的偏振現(xiàn)象敏感。當(dāng)然，即使使用不同的評(píng)價(jià)樣品，只要固定濃度和溶劑，也可以用分光光度計(jì)來(lái)校正和比較。
根據(jù)現(xiàn)有信噪比測(cè)定方法，在選定特定濃度的樣品后，先在選定波長(zhǎng)平衡檢測(cè)器(此時(shí)檢測(cè)器中的溶液為溶解評(píng)價(jià)樣品的溶劑)，待基線穩(wěn)定后，將配制好的樣品溶液直接灌注到儀器的流路并充滿其中，注意不要灌入氣泡，信號(hào)穩(wěn)定后再用溶劑將樣品溶液沖出來(lái)。測(cè)定基線上下波動(dòng)的幅度為噪音值(N)，測(cè)定基線中值與樣品信號(hào)中值的差為信號(hào)值(S)。則信噪比為兩者的比值(SN)。
3. 結(jié) 論
使用信噪比(SN)指標(biāo)評(píng)價(jià)檢測(cè)器，可以更準(zhǔn)確全面地評(píng)價(jià)各種檢測(cè)器的靈敏度性能。評(píng)價(jià)時(shí)可以參考現(xiàn)有的信噪比測(cè)定方法，建議用254nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)，選擇簡(jiǎn)單易得的樣品，濃度值的選定應(yīng)使信噪比SN的值在10以內(nèi)，以方便測(cè)量。配制特定濃度的評(píng)價(jià)溶液后，以灌注法測(cè)定此時(shí)相對(duì)溶劑的響應(yīng)值S，測(cè)定和計(jì)算出信噪比SN的值，作為該檢測(cè)器對(duì)特定評(píng)價(jià)樣品溶液的信噪比評(píng)價(jià)指標(biāo)的值。
