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上海萊睿科學(xué)儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 安捷倫液相色譜儀,氣相色譜儀,尼高力紅外光譜儀,IKA磁力攪拌器,TOMY高壓滅菌鍋 |
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2017-4-1 閱讀(2840)
摘要：應(yīng)用紫外可見光譜法監(jiān)測水體的有機(jī)污染物，并與重鉻酸鉀法測試COD結(jié)果進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)兩者之間具有良好的相關(guān)性。對于特定的水體而言，紫外可見光譜法有快速、試樣量少、實(shí)時在線等特點(diǎn)，值得在實(shí)際應(yīng)用中推廣。
關(guān)鍵詞：紫外可見光譜法；重鉻酸鉀法；COD；監(jiān)測
1 實(shí)驗部分
1.1 儀器和試劑
儀器：U V-4 8 0 2雙光束掃描型紫外分光光度計（尤尼柯（上海)儀器有限公司）；A L10 4電子天平（感量0.0001g，Mettler Toledo）。
試劑：六水合硫酸亞鐵銨：分析純，上海潤捷化學(xué)試劑有限公司；硝酸銀：分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；濃硫酸：分析純，浙江中星化學(xué)試劑有限公司；水合1,10-菲啰啉：分析純，江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司；鄰苯二甲酸氫鉀：分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；實(shí)驗用水：去離子水。
1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
稱取105℃時干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.4252g，溶于去離子水并定容于10 00m l容量瓶中，搖勻，該標(biāo)準(zhǔn)貯備液的理論COD值為500.00mg/L。
C O D標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)貯備液1.0 0 m l、2.00m l、5.00m l、10.00m l、20.00m l移入100m l容量瓶中，并用去離子水定容，搖勻，配制成理論COD值為5.00mg/L、10.00mg/L、25.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液。
1.3 實(shí)驗原理
紫外可見光譜法是在不經(jīng)過任何前處理的情況下，測定有機(jī)物在254 nm處產(chǎn)生的紫外吸光度，是純物理的光學(xué)方法。利用大部分有機(jī)物在紫外254n m處有吸收的特征，將水樣經(jīng)過254nm紫外光的照射，從吸光度的大小判斷水質(zhì)的污染程度，并與國標(biāo)采用的重鉻酸鉀法測試結(jié)果進(jìn)行對比。
1.4 實(shí)驗方法
1.4.1 重鉻酸鉀法
采用GB 11914-1989《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鉀法》，簡要過程如下：向20.00m l的樣品中加入10.00m l重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，將錐形瓶接到回流裝置上，從冷凝管上緩緩加入30.0ml硫酸銀-硫酸試劑，自溶液開始沸騰起回流2h。以1，10-菲啰啉溶液為指示劑，硫酸亞鐵銨溶液為滴定劑。
1.4.2 紫外可見光譜法
波長：254 nm，光徑：1.00 c m，溫度：20～25℃，測定時以去離子水校準(zhǔn)。
2 結(jié)果與討論
2.1 重鉻酸鉀法
2.1.1 校核實(shí)驗
取20 . 00 m l 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液（COD為500.00 m g / L）為樣品，按國標(biāo)法測試，得到結(jié)果為493.30m g/L，校核實(shí)驗的結(jié)果為98.7%，大于國標(biāo)要求的96.0%,可認(rèn)為實(shí)驗操作技術(shù)及試劑純度達(dá)到要求，實(shí)驗步驟基本適宜。
2.1.2 重現(xiàn)性實(shí)驗
取某工段循環(huán)水進(jìn)行測試，平行5 組，測得結(jié)果為61.11m g /L、59.2 6m g /L、6 0.01m g /L、59.6 0 m g /L、58.86m g/L，標(biāo)準(zhǔn)偏差S為0.86m g/L，R S D為1.44%，說明方法重現(xiàn)性良好。
2.1.3 回收率實(shí)驗
取某工段循環(huán)水進(jìn)行測試，向其中加入鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗，實(shí)驗回收率在88.6%～100.8%之間，達(dá)到要求，測試結(jié)果可靠，數(shù)據(jù)見表1。
2.2 紫外可見光譜法
將COD標(biāo)準(zhǔn)溶液按濃度從低到高上機(jī)進(jìn)行測試，結(jié)果表明吸光度值(Y )與其COD值(X )有良好的線性關(guān)系。按吸光度值為0.010Abs計算，求得COD值的檢出限為2.50m g/L，測試數(shù)據(jù)見表2
2.3 水樣品測試
取某造紙企業(yè)循環(huán)水處理系統(tǒng)不同工段處水樣，分別用重鉻酸鉀法和紫外可見光譜法測試其COD含量，測試數(shù)據(jù)見表3。
結(jié)果表明重鉻酸鉀法測得結(jié)果A 與紫外可見光譜法測得結(jié)果B 呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，線性方程為A = 5.13 7 6B－0.6841，相關(guān)系數(shù)0.99974,標(biāo)準(zhǔn)偏差1.5880，見圖1。
在實(shí)際應(yīng)用中，對于特定的水樣，通過紫外可見光譜法和方程A =5.1376B－0.6841計算，與實(shí)際使用重鉻酸鉀法測試數(shù)據(jù)對比，結(jié)果呈現(xiàn)較好的一致性，數(shù)據(jù)見表4。
3 結(jié)論
實(shí)驗結(jié)果表明：傳統(tǒng)的重鉻酸鉀法測試COD，其適用的水體范圍較廣，具有很好的通用性，但是其測試過程耗用不少貴重藥品、有毒有害的化學(xué)品以及水電，對于測試分析人員及環(huán)境都有一定程度的危害，而且實(shí)驗的過程較長，要想做到實(shí)時監(jiān)測水體中有機(jī)性污染物有一定的困難。
通過與重鉻酸鉀法測試COD數(shù)據(jù)的比較，我們發(fā)現(xiàn)紫外可見光譜法測試的數(shù)據(jù)大小并不能全面地反映水體中COD含量，但是兩者之間有很好的線性關(guān)系，能在一定程度上應(yīng)用于水體中有機(jī)污染物的測評，尤其是在實(shí)時監(jiān)測水質(zhì)時起到較好的作用。對于特定的水體而言，紫外可見光譜法以其測試過程簡單快速、易操作、實(shí)驗量少、環(huán)境友好，能基本反映水體中有機(jī)污染程度等特點(diǎn)，更適合對于特定的水體污染物進(jìn)行實(shí)時控制。但對不同的測試水樣，其適用的廣泛性上受到限制也是不容忽視的。
