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上海萊睿科學(xué)儀器有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品： 安捷倫液相色譜儀,氣相色譜儀,尼高力紅外光譜儀,IKA磁力攪拌器,TOMY高壓滅菌鍋 |
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2017-2-16 閱讀(3528)
1實(shí)驗(yàn)部分
1．1儀器與原料
美國(guó)Nicolet公司Magna560傅里葉變換紅外光譜儀:DTGS檢測(cè)器,OMNIC操作軟件,光譜范圍4000～400cm-1,分辨率4cm-1,掃描累加次數(shù)64次
SHB2III循環(huán)水式多用真空泵;
流管紅外觀測(cè)室:塑料容器,容積約2L,兩端由紅外透光材料(硅片)密封;
ATR觀測(cè)室:ZnSe晶片外加自制塑料密封盒(透明);
香煙:市售中南海(混合型;焦油含量5和10mg),點(diǎn)燃前將過(guò)濾嘴摘除。
1．2實(shí)驗(yàn)裝置圖
本實(shí)驗(yàn)采用FTIR/AFT和FTIR/ATR兩種檢測(cè)技術(shù),其實(shí)驗(yàn)裝置及流程分別如圖1和圖2所示。
1．3實(shí)驗(yàn)方法
點(diǎn)燃香煙,將除去過(guò)濾嘴的一端與系統(tǒng)連接,主流煙氣由真空泵引流進(jìn)入紅外觀測(cè)室。對(duì)于FTIR/AFT系統(tǒng),香煙煙氣進(jìn)入紅外觀測(cè)室內(nèi)聚集,測(cè)得紅外光譜圖。在此過(guò)程中應(yīng)盡可能避免流入觀測(cè)室的煙氣氣流發(fā)生攪動(dòng),防止固體顆粒沉積到紅外觀測(cè)室的硅窗片上,“污染”煙氣的光譜信號(hào)。對(duì)于FTIR/ATR系統(tǒng),煙氣進(jìn)入ATR觀測(cè)室,其中的氣溶膠微粒會(huì)沉積到ATR晶體表面上,從而得到香煙氣溶膠的紅外譜圖。
2結(jié)果與討論
2．1香煙煙氣的FTIR/AFT檢測(cè)
采用FTIR/AFT方法對(duì)香煙煙氣進(jìn)行紅外掃描,得到煙氣的紅外光譜圖(如圖3所示),其中包含氣態(tài)和固態(tài)燃燒產(chǎn)物。從圖中可以看出,香煙煙氣的基團(tuán)振動(dòng)信息比較復(fù)雜,因此主要對(duì)其中的幾組峰進(jìn)行分析。將每組峰放大,其峰形、峰位如圖4所示。
由圖4可知,在600～750cm-1范圍內(nèi)出現(xiàn)若干峰,其中650cm-1附近的峰為OH基團(tuán)的面外搖擺振動(dòng);720cm-1附近的峰為CH2基團(tuán)的面內(nèi)搖擺振動(dòng);在650～950cm-1范圍內(nèi)存在芳環(huán)上CH的面外變形振動(dòng);1230cm-1左右的峰強(qiáng)度較強(qiáng),為C—O的伸縮振動(dòng),且由于其峰形較寬,可能為酚的C—O伸縮振動(dòng);在1306cm-1的位置上出現(xiàn)一尖峰,強(qiáng)度較強(qiáng),可能屬于羧酸的C—OH伸縮振動(dòng);在1300～1370cm-1范圍內(nèi)出現(xiàn)的峰為脂肪族NO2的對(duì)稱伸縮振動(dòng),同時(shí)在1300～1500cm-1范圍還出現(xiàn)OH的面內(nèi)變形振動(dòng)以及CH3和CH2基團(tuán)的變形振動(dòng);而脂肪族NO2反對(duì)稱伸縮振動(dòng)出現(xiàn)在1500～1600cm-1范圍內(nèi);1450～1650cm-1范圍內(nèi)還存在芳環(huán)骨架振動(dòng);在1735cm-1附近出現(xiàn)的尖峰為羧酸中CO基團(tuán)的伸縮振動(dòng)峰,也可能是一些揮發(fā)性羰基化合物如五碳以下的醛和酮;2118,2170cm-1雙峰為氣體CO的吸收峰;2900～3000cm-1內(nèi)的峰為飽和CH的伸縮振動(dòng)峰;而在3015cm-1附近的尖峰可能為芳環(huán)上不飽和CH的伸縮振動(dòng);對(duì)于波數(shù)在3500cm-1以上的若干峰可能是一些基團(tuán)振動(dòng)的倍頻峰;在3640cm-1附近出現(xiàn)的峰屬于氣體CO2。氣態(tài)水會(huì)在3500cm-1以上出現(xiàn)一系列尖銳的吸收峰。
2．2香煙煙氣溶膠的FTIR/ATR檢測(cè)
采用FTIR/ATR技術(shù)對(duì)沉積在ZnSe晶片上的香煙氣溶膠顆粒進(jìn)行紅外分析,其紅外譜圖如圖5所示。
由圖5可以發(fā)現(xiàn),香煙氣溶膠的紅外譜圖中很多峰都疊加在一起,說(shuō)明香煙氣溶膠中的成分復(fù)雜多樣。其中多環(huán)芳烴主要存在于香煙氣溶膠中。對(duì)圖5中不同波數(shù)范圍內(nèi)的幾個(gè)主要峰進(jìn)行放大分析(如圖6所示)。
由圖6可知,在700～800cm-1波數(shù)范圍內(nèi)可能為OH、CH及CH2的搖擺振動(dòng);對(duì)于C—O的伸縮振動(dòng)會(huì)出現(xiàn)在1000～1260cm-1波數(shù)范圍內(nèi),其可能是屬于醇、酚或醚;1514cm-1峰可能屬于芳香族化合物的骨架振動(dòng)或是亞硝基化合物中NO的伸縮振動(dòng);1702cm-1為基團(tuán)CO的伸縮振動(dòng)峰;2343,2362cm-1雙峰為氣體CO2的伸縮振動(dòng)峰。2850～2960cm-1波數(shù)范圍內(nèi)的峰為飽和CH,CH2及CH3的對(duì)稱及反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰。在3300～3400cm-1范圍內(nèi)的寬吸收帶是OH基團(tuán)伸縮振動(dòng)吸收峰,并且是化合物分子中O—H基團(tuán)生成了分子內(nèi)或分子間氫鍵,從而使譜帶變寬,可能屬于醇、酚或液態(tài)水。
2．3AFT與ATR分析香煙燃燒產(chǎn)物的比較
通過(guò)對(duì)比圖3和圖5,可以發(fā)現(xiàn)其不同點(diǎn)主要體現(xiàn)在三個(gè)方面:(1)AFT譜圖中2000～2250cm-1范圍內(nèi)的兩雙峰為氣體CO的吸收峰,而在ATR譜圖中沒(méi)有。(2)AFT和ATR技術(shù)都檢測(cè)出了2300cm-1左右的CO2氣體峰,但峰的相對(duì)強(qiáng)度卻有很大差異,用AFT技術(shù)檢測(cè)的樣品中CO2的信號(hào)*,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其他峰的強(qiáng)度;而用ATR技術(shù)檢測(cè)的CO2的信號(hào)相對(duì)于同譜中其他峰則強(qiáng)度較弱。(3)AFT譜圖中在波數(shù)3500cm-1以上存在四個(gè)峰,而ATR譜圖中卻沒(méi)有。造成以上譜圖差異的原因是AFT檢測(cè)的是整體煙氣,包括氣態(tài)及固態(tài)物質(zhì);而ATR僅對(duì)沉積在晶片上的氣溶膠有響應(yīng),對(duì)氣體無(wú)響應(yīng)或響應(yīng)很小。
4結(jié)論
本文主要采用FTIR/AFT及FTIR/ATR兩種方法分別得到了香煙煙氣及香煙氣溶膠的紅外光譜圖。AFT方法可以獲得了整體煙氣的信息,而ATR方法可得到香煙氣溶膠的信息,從而可以觀察到燃燒產(chǎn)物中組分結(jié)構(gòu)的變化和香煙氣溶膠的動(dòng)態(tài)變化過(guò)程。通過(guò)比較AFT與ATR得到的譜圖,可以觀察到在AFT譜圖中,氣體CO2的信號(hào)遠(yuǎn)遠(yuǎn)強(qiáng)于其他組分信號(hào),并且出現(xiàn)了CO的信號(hào)。而在ATR譜圖中,由于香煙氣溶膠中的一些揮發(fā)性組分沉積一段時(shí)間之后,隨著樣品池內(nèi)氣壓的變化會(huì)慢慢揮發(fā),從而引起譜圖中某些特征峰隨時(shí)間發(fā)生變化。與以往分析香煙的方法相比,本方法不需復(fù)雜的香煙樣品預(yù)處理程序,分析方便、易行,將兩種技術(shù)結(jié)合對(duì)于研究香煙燃燒產(chǎn)物的形態(tài)及組成具有指導(dǎo)意義。
