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上海萊睿科學儀器有限公司
主營產品： 安捷倫液相色譜儀,氣相色譜儀,尼高力紅外光譜儀,IKA磁力攪拌器,TOMY高壓滅菌鍋 |
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2017-1-3 閱讀(1892)
怎樣選購氣相色譜儀
僅從實驗室用氣相儀為例來說，僅國產各種類型和型號就不下百種，不同產品的技術性能，功能特點，價格，操作特性相差甚大。再加上被分析樣品千奇百怪，分析目的和要求又不相同，對于那些工作時間不長，經驗不多的色譜用戶，要能根據自身的需要選購一臺性能/價格比適當的儀器，的確不是一件容易的事。為協助大家，快，好，省地選購一臺色譜儀，現把如何選購一種氣相色譜儀幾點考慮因素歸類分析，供大家參考。
怎樣選購氣相色譜儀
1）：幾點考慮
僅從實驗室用氣相儀為例來說，僅國產各種類型和型號就不下百種，不同產品的技術性能，功能特點，價格，操作特性相差甚大。再加上被分析樣品千奇百怪，分析目的和要求又不相同，對于那些工作時間不長，經驗不多的色譜用戶，要能根據自身的需要選購一臺性能/價格比適當的儀器，的確不是一件容易的事。為協助大家，快，好，省地選購一臺色譜儀，現把如何選購一種氣相色譜儀幾點考慮因素歸類分析，供大家參考。色譜
１． 被分析樣品情況：
⑴樣品本身的組成和狀態，是氣態，液態，固態還是混合態，能直接用氣相色譜儀分析嗎？
⑵被測組分是熱不穩定，易分解，還是易催化反應。時間，溫度，壓力等變化是否會引起被測組分的變化；
⑶樣品中是否有煙塵，懸浮物，高佛點組分和有腐蝕性成分。以考慮樣品如何采集獲得，如何進行樣品的預處理；
⑷樣品來源容易嗎？允許樣品的消耗量，有利于選擇進樣方式；
⑸不需分析的組分及大致的濃度范圍；
⑹每天需要分析樣品的次數，兩次分析的間隔時間；
2.分析的目的如何？
⑴做定性分析：被分析組分已知或未知，有無標準物？
⑵定量分析：在那個范圍—常量（10-1`~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（≤10-9）
⑶定量精度和分析準確性，若是半定量要求就簡單的多。
3.購貨單位的定位：
⑴科研院所——要求高；
⑵監測和分析中心——準確可靠；
⑶*線的現場分析用——重復再現；
4.同一種樣品，從理論上講可能有用多種儀器的分析方法，從儀器的性能/價格比，操作特性，維修服務多方比較，列出選用氣色譜儀分析的理由。
5.咨詢尋找有無被分析樣品的國標，行標，企標或國外有關參考資料，若有，在標準中會給出在一般場合下，應使用儀器的功能和技術要求。
6. 本工作單位的周圍有無做同類樣品的分析者，若有對選型和日后建立色譜分析方法會有直接幫助；
７搜集各種類型的氣相色譜儀（含附件）的樣本和資料，給zui終選型做基礎準備工作；
８任務是長期？還是短期的？因任務不同決定投資多少，選用何種儀器？是否要作長期打算？
９現有條件如何？對于一件新的分析任務有許多單位，現有的儀器經適當改造，重新建立分析方法，*可以勝任工作；若條件具備，沒有理由再做大的投資購買新儀器設備；
10考慮到所選儀器設備的工作效率，運行成本，自身的人力（技術水平），財力條件不易選擇那些所謂高，精，尖的產品。總之以實用經濟為主。
11．色譜數據處理裝置是zui終給出分析結果的*設備，要根據分析結果所需信息的種類和格式的具體要求來選購，千萬不能不考慮財力，而選擇那些價格，功能過剩一類的色譜工作站。有些樣品組分少，分離好，用幾千元的記錄儀，色譜數據處理機能完成的工作，何必花幾萬元買一臺使用效率不高，操作費時的計算機進行數據處理呢？
12．使用場合和儀器安裝地點：
雖然氣相色譜儀相對光學儀器在使用場合，安裝位置要求不嚴格，但在操作某些檢測器和高靈敏度工作時還應注意以下條件：
⑴使用場合：溫度，濕度，大氣壓力，震動，電磁干擾，有無腐蝕性氣體，通風，雜光，水源，塵埃等可能對儀器工作的影響；
⑵儀器安裝基座平穩抗震，面積大小，位置，維修是否方便；
⑶氣源的供給方法，安裝操作，純度等能否滿足要求。
（2）：氣相色譜儀的適用范圍和用途
原則上講，凡是分子質量不大，有一定揮發性，在汽化或柱溫情況下不分解的物質，或分子量大，但可以通過各處理,衍生為易揮發的化合物也可以進行氣相色譜分析。具體到目前商品氣相色譜儀來講，一般GC適用于佛點低于350℃的分析組，高溫GC可以分析組分的佛點不超過500℃。在儀器分析方法中，色譜分析可同時進行分離和檢測分析的特點與其它儀器分析方法相比有*的優點。由于它分離效率特別高，對于多組分的復雜混合物，同分異構體和旋光異構體以及痕量組分的樣品分析幾乎是*的分析手段。目前隨著檢測技術，樣品處理技術，微電子技術的不斷發展，GC檢測限已從zui初的10-2擴展到10-13級甚至某些分析可達10-15數量級。但是見于目前一般和氣相色譜配套的商品常規檢測器,還不能根據被分析組分的構成給出特征信號，用常規GC做定性分析還受到一定限制，對于這類問題還需要采用多種儀器分析聯用配合印證。目前用于在線聯用的儀器分析方法主要有：GC/MS，GC/FIR，LC/MS，LC/NMR等。
（3）：氣相色譜儀用戶的粗略分類
不同類型的GC用戶,對于分析目的和要求存在著較大差別。因此，對于選購同類型儀器的功能，性能，操作特性等也有很大不同，作為新客戶先定位自己屬于那個層次范疇。對于選購好儀器也是幾個主要因素之一。我們把GC用戶可大體分為三類：
1．國家設的科研院所和大專院校中的研究部門：主要用做生命科學科學新材料科學，法醫科學，航天科學，考古發掘研究，農林，地質海洋，藥物動力功能和毒理學研究等的分析測試手段。環境
2．國家各部委，局，總公司，國民經濟中的重點行業，大型企業設置的研究所，分析中心，檢測中心，監測中心等:如典型的行業有：化學工業，石油工業，冶金工業，能源（核能，煤炭）工業，半導體工業，機械工業，制藥工業，輕工業（食品，日用化工），商業，建筑業等。
3．用于*線分析的客戶如：工廠生產過程中的工藝控制和質量保證，進出口商品的質量監督，疾病診斷，衛生防疫，工業衛生調查和評價，*偵破取證，**裝備有關監控（*事環境如：導dan發射現場，潛艇等空氣質量監測），生物制品分析，環境監測日常分析，資源開發現場分析（油田，天然氣熱值計算），日常商品（化妝品，香料組成，玻璃，陶瓷，紙業等）質量監測，裝修材料質量的監控，教學實驗室等。
（4）：氣相色譜儀的分類
常用1~2種檢測器，進樣系統也僅配備1~2種，使用zui高溫度一般也不高于350℃。要想擴大這類儀器的功能常常需要再加一些附件或輔件并進行適當的改裝。但是，由于設計制造是針對某一檢測器和特別功能，所以反而容易作到合理。因此在某些特別功能，技術性能（如穩定性，信/噪比）和操作特性不亞于多檢測器氣相色譜儀。另外儀器結構相對簡單，操作方便，維修可以自理，價格較低，工作效率高，利于普及。特別適合第二（三）類用戶中，分析工作單一，技術力量比較薄弱的單位。
3．用于某項分析的氣相色譜儀
這類儀器實質上是在單（雙）檢測器通用氣相色譜儀上配備一根合格的色譜柱，在出廠前由廠家幫助用戶實驗建立好一套針對某一項分析的方法。常稱做交鑰匙工程。可以作到只要有電源，儀器到貨，安裝后便可以進行實際樣品的分析。當然廠家除收取儀器費用外，還要適當加收建立色譜分析方法的軟件費用。但是，由于廠家專門生產制作這類儀器，從費用，時間，技術性能上對于客戶還是非常合算的。例如：國內可批量供應的氣相色譜儀有：⑴天然氣；⑵液化石油氣；⑶煤氣；⑷煉廠氣；⑸變壓器油中氣；⑹煤礦中空氣品質；⑺空氣用SF6成分分析；⑻大氣的總烴（非甲烷）⑼微量水；⑽金屬（合金）玻璃中的微量氣體；（11）居住區大氣中苯，甲苯，和二甲苯衛生檢驗標準方法檢測；（12）室內空氣中總揮發性有機化合物（TVOC）的測定等。可以說，只要有國標，行標，企標或能提出具體分析要求，均能和國內制造廠商協商定做成氣相色譜儀。
4現場用便攜式氣相色譜儀：
便攜式氣相色譜儀一般只是型，它是針對不同分析任務設計生產的便攜式儀器，在現場使用立即能取得分析結果。現場化學分析提供有用的信息，有利于迅速作出決策。有些分析任務，是無法在實驗室內完成的，另外，由于現場采樣靈活性強，減少了多次采樣的需要，可以節省不少開支。目前，國外便攜式氣相色譜儀主要用于環保領域，法庭調查，工業衛生等，在化學武器應用現場分析也有不少應用實例。攜式氣相色譜儀和常規儀器相比主要區別是要有立電源供電和便攜式氣源。由于現場使用，在儀器結構，可靠性上有較高的要求，因此，國外這類儀器的價格并不低，對同一種分析目的，國內研制生產此類儀器還有一定困難，單靠進口更難于普及。另人可喜的是中國科學院大連化學物理研究所，研制鑒定了“微型氣相色譜儀”能勝任國外便攜式儀器現場分析的某些工作。
三．在線氣相色譜儀：
在線氣相色譜儀又稱流程氣相色譜儀或工業氣相色譜儀，它與其它用途的氣相色譜儀相比要求自動化，計算機化程度更高，色譜柱的使用壽命要足夠長，以保證儀器能長期連續運轉（檢修期大于6個月），分析數據要準確，可靠和穩定不變。在線氣相色譜儀主要一般由：⑴樣品預處理裝置；⑵主機分析器；⑶程序執行軟件；⑷數據處理等四部分組成，在結構上它和實驗室用氣相色譜儀不同，一般把前兩部分放在現場，儀器的控制和數據處理放在總儀表控制室。由于分析現場的條件和安全要求不同，分析器又多為防爆型。由于儀器分析監測控制各種功能不同要求不同，工業色譜又分開環和閉環兩大類。
四．物質的某些物化常數測定用氣相色譜儀
由于氣相色譜儀*的分離特點，因而在催化熱力學和動力學方面有很多方面可以應用。用經典方法測定物質的物化常數，通常手續麻煩，時間較長，需要純物質，而用氣相色譜儀設備簡單，操作方便，可同時測兩種或多種物質相差極其微小的物化常數。如：分配系數，活度系數，溶解熱，蒸汽廢度,自由能,自由等.特別是固定物質的比表面積和孔徑分布,已有多種型號的氣相色譜儀供用戶選擇并有專著出版.
五.制備用氣相色譜儀
制備用色譜法是指利用色譜的高分離效率來分離純化有機或無機化合物的方法。經色譜法制備的化合物純度稱為色譜純,純度一般都大于99.999%。制備的目的主要有:⑴制備色譜純的化合物作為化工和科研工作中所需要的高純試劑和標準品；⑵制備物質作為其它大型分析儀器進一步進行定性鑒定。根據制備目的的不同,制備用氣相色譜儀可分為大型工廠規模的制備色譜裝置（年產量可達萬噸以上）和小型作為多功能氣相色譜儀附件的制備裝置,制備量一般在幾毫克到幾克范圍內。值得指出的是隨著分析儀器技術的發展和某些大型分析儀器的靈敏度的提高,已沒有必要通過樣品制備后再進行定性分析，而是直接采用氣相色譜儀和其他大型儀器（質譜光譜,核磁等）聯用進行定性分析。如：GC/MS定性分析已進入普及階段。,
（5）——痕量氣相色譜分析選購儀器的幾點考慮-（4）
樣品采集、前處理和選購GC的關系？
通過以上幾講，我們在一次體會到，用氣相色譜法做痕量分析確實是一門綜合的實驗技術。我們可把痕量色譜分析過程歸納以下四個階段：
①樣品采集；
②樣品制備（予處理）；
③色譜分析；
④數據處理與結果表達。
如果樣品采集和前處理比較成功，在色譜分析和數據處理時，即使選用的色譜儀所配用的檢測器靈敏度不高，分析柱分離效率較低，數據處理裝置性能、功能一般，也能獲得比較理想的實驗結果。反過來說，若所選購的儀器和數據處理裝置、配置較高又選擇了一根色譜柱，那么可大大降低樣品的予處理過程。在目前的痕量分析中，耗時、費力和效率低的樣品采集與處理仍是整個色譜分析中的瓶頸。樣品采集和處理時間有時要占了整個分析時間的三分之二。
應當指出，無論是何種的色譜儀和設備，真正高性能色譜柱，zui完善的數據處理裝置，都不能從一個采集處理不適當樣品得到滿意的分析結果。因此，在選購儀器（含數據處理裝置）類型和性能時，要考慮如何充分發揮所選儀器的綜合分析能力，以便簡化樣品的予處理過程或根本不需要樣品的予處理。
為了在做痕量氣相色譜分析時，更有效選購好氣相色譜儀和配套設備，我們把樣品采集和制備的一些原則、方法以及和色譜分析方法的關系總結如下：（若了解更詳細的內容請參考有關專業書刊）
1． 樣品采集：
目前國內在做分析時，一般樣品制備（予處理）由色譜分析人員完成，而樣品采集是由其他工作人員去做。為了選擇好合適的樣品制備方法和分析結果的準確可靠，我們應提昌，不但分析人員對所制備樣品的來源、采集方法、采集過程有所了解，而且負責選購儀器的人員也不例外。如對采集樣品你知道嗎？
樣品的物質組成？濃度如何？
樣品中主要組分是什么？
采集樣品的地點和現場條件如何：a）采集樣品的*時機；b）采集樣品的位置；c）采集樣品的過程（有效時間）；d）采集樣品的時間間隔；
應采用破壞性還是非破壞性采樣方法？
采集樣品的運輸與存儲；
l. 預期采樣后會得到那些色譜分析結果？
2． 選擇樣品采集和處理的方法及其技術應遵循的原則？
a 待測組分的樣品必須具有代表性；
b 采集方法與分析目的應保持一致，保證能采集到您想要的樣品；
c 樣品處理過程中，如何防止和避免待測組分不發生變化和丟失；
d 在進行待測組分化學反應（衍生、催化轉化）時，必須已知和定量的完成；
e 選擇樣品處理方法應盡可能簡單易行，處理裝置和樣品量要相適應；
3． 為什么要選擇樣品予處理？
樣品予處理目的可歸納為：a）欲分析組分予分離；b）富集；c）轉化；d）衍生化（轉化成色譜分析的狀態）；
* 不能直接進樣分析：
如：
a）品種繁多（含水、氧等對儀器和色譜柱的不良影響）；
b）樣品組成及其濃度復雜多變（基體對待分析痕量組分干擾大）；
c）樣品物理形態廣（黏度、固體、多相性樣品）；
d）直接分析時干擾因素太多；
* 考慮用樣品予處理方法彌補現有儀器或分析條件的不足
a） 分析測試的不同質量要求；
現場環境不允許（如時間）；
b） 樣品的狀態、不穩定性或化學活性；
c） 現有分析條件不允許；
d） 選購的儀器、設備條件不具備；
e） 操作人員的技術水平限制；
4． 常用的樣品予處理技術和設備：
雖然樣品予處理技術仍是痕量色譜分析的瓶頸，但隨著科學技術的發展，許多傳統的樣品予處理技術或設備得到了很大的改進與完善，新的處理方法和技術也相繼問世。目前樣品的制備方法正處在多種處理技術并存，新老技術不斷組合的局面下，選擇何種樣品處理技術，依賴于分析目的、分析方法或現有條件等。總之要具體問題具體分析。常用或比較新的樣品制備技術主要有：
a 頂空技術；
b 膜萃取技術；
c 固相萃取技術；
d 固相微萃取技術
e 微捕集技術；
f 超臨界萃取技術；
g 微透析技術；
h 微量衍生化技術；
i 其他幾種制備技術的組合；
