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上海萊睿科學(xué)儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 安捷倫液相色譜儀,氣相色譜儀,尼高力紅外光譜儀,IKA磁力攪拌器,TOMY高壓滅菌鍋 |
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2016-11-28 閱讀(2106)
在色譜操作過程中，鑒定器有時受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污，以至不能正常進(jìn)行工作，因而提出了如何清洗鑒定器的問題。
將丙酮，**，十氫萘等 溶劑裝滿鑒定器的測量池，浸泡一段時間（20分鐘左右）后傾出，如此反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時，可根據(jù)沾污物的 性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗，然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑，再裝到儀器上，加熱鑒測器，通載氣沖洗數(shù)小時后即可使用。
當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時，可不必卸下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進(jìn)樣口與鑒定器聯(lián)接起來，
然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上，從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂（Freon113等）溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1－2小時檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。
當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在
水中進(jìn)行浸泡一晚。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細(xì)砂紙（300－400#）磨，再用適當(dāng)溶劑（浸泡如甲醇與苯1：1），也可以用超聲波清洗，zui后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑（如氯fang、二氯甲烷等）。以免與聚四氟乙烯材料作用，導(dǎo)致噪聲增加。
洗凈后的各個部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時也要小心，否則會再度沾污。裝入儀器后，先通載氣30分鐘，再點(diǎn)火升高檢測室溫度，先在、120度保持?jǐn)?shù)小時之后，再升至工作溫度。
電子捕獲鑒測器中有放射源，通常為H3或Ni63，因此要特別小心。
先拆開鑒定器中有放射源箔片，然后用2：1：4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。
當(dāng)清洗液已干凈時，再用蒸餾水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。
對H3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。
對Ni63源更應(yīng)小心，絕不能與皮膚接觸，只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再
于沸水中浸泡5分鐘，取出烘干，裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘，再升至操作溫度，幾小時后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。
