除草劑2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚含量的檢測
農業化學除草劑的開端可以上溯到19世紀末期,在防治歐洲葡萄霜霉病時,偶爾發現波爾多液能傷害一些十字花科雜草而不傷害禾谷類作物;法國、德國、美國同時發現硫酸和硫酸銅等的除草作用,并用于小麥等地除草。有機化學除草劑時期始于1932年選擇性除草劑二硝酚的發現。20世紀40年代2,4-滴的出現,極大促進了有機除草劑工業的迅速發展。1971年合成的草甘磷,具有殺草譜廣、對環境無污染的特點,是有機磷除草劑的重大突破。加之多種新劑型和新使用技術的出現,使除草效果大為提高。1980年時世界除草劑已占農藥總銷售額的41%,超過殺蟲劑而躍居*位
酚類除草劑是一種有機農藥,目前應用較為廣泛的是五氯酚及其鈉鹽和2,4-二氯-6-硝基苯酚,自20世紀30年代以來,五氯酚及其鈉鹽作為一種廉價的除草劑、殺蟲劑得到廣泛的應用,但由于其不易降解且毒害性大、殘留也較高,已受到國家有關部門的限制。2,4-二氯-6-硝基苯酚的應用也很廣泛.
目前,測定2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚的方法有比色法、分光光度法、氣相色譜法、氣相色譜-質譜聯用法和液相色譜法等。由于液液萃取前處理過程常需進行多次操作,比較麻煩且測定誤差大,因此,近年來固相萃取技術常與氣相色譜技術聯用于酚類除草劑的分離和檢測,然而相關文獻中所報道的方法步驟和分析參數各異、對比性較差,不利于在司法鑒定檢測中應用。
為了優化前處理和分析方法,可采用固相萃取柱對魚塘水中2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚進行萃取,經N-(叔丁基二甲硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺試劑衍生化,用氣相色譜法測定魚塘水中2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚的含量。
檢測儀器:氣相色譜儀,配電子捕獲檢測器。
檢測方法:取大孔樹脂適量,在10mL甲醇溶液中浸洗活化約30min,用水洗去多余甲醇,然后轉入小層析柱(可用去掉乳頭的吸管在拉細處塞少許脫脂棉制備)中。取含5μg內標物2,4-二氯苯酚魚塘水樣10mL過固相萃取柱后,用5mL水淋洗,7mL二氯甲烷洗脫,洗脫液于KD濃縮器中濃縮至干,用0.2mL環己烷溶解,加入衍生化試劑10μL,加塞密封,在60℃水浴中反應30min,用氮氣吹干,用0.2mL無水乙酸乙酯溶解,在儀器工作條件下進樣分析。