化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
固相萃取法用于油菜中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的測(cè)定
閱讀：1290 發(fā)布時(shí)間：2020-7-11 前言 有機(jī)氯農(nóng)藥是用于防治植物病、蟲(chóng)害的組成成分中含有有機(jī)氯元素的有機(jī)化合物。主要 分為以苯為原料和以環(huán)戊二烯為原料的兩大類。前者如使用殺蟲(chóng)劑 DDT 和 六六六，以及殺螨劑三氯殺螨砜、等；后者如作為殺蟲(chóng)劑的氯丹、七氯 等。
2 儀器與試劑
2.1 儀器 SPE400 全自動(dòng)機(jī)械臂固相萃取儀；氣相色譜儀；勻漿機(jī)；氮吹儀
2.2 試劑及耗材 乙腈、正己烷、丙酮、氯化鈉 丙酮+正己烷（10+90）: 10mL 丙酮和 90mL 正己烷充分混勻后備用 弗羅里矽柱，6ml，填充物 1000mg
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 3.1.1 取樣 取油菜可食部分，將其切碎，充分混勻放入粉粹機(jī)中粉碎，制成待測(cè)樣。
3.1.2 提取 SPE-04-2019 07 2 稱取 25.0g 試樣于燒杯中中，加入 50mL 乙腈，使用勻漿機(jī)高速勻漿 2min 后用濾紙 過(guò)濾，濾液收集到裝有 6g 左右氯化鈉的 100ml 錐形瓶中，收集濾液 50mL，蓋上蓋子，劇烈 震蕩 1min，在室溫下靜置 30min，使乙腈相和水相分層。
3.1.3 濃縮 從錐形瓶中吸取 10mL 乙腈溶液，放入 10mL 樣品管中，樣品管放在 80℃水浴鍋上加熱 蒸發(fā)至近干，后加入 2mL 正己烷，蓋上樣品管塞，待凈化。
3.1.4 固相小柱凈化 過(guò)程 試劑名稱 用量 速度 等待時(shí)間 空氣助推 次數(shù) 活化 丙酮+正己烷 （10+90） 5mL 5mL/min 0s 2mL 1 正己烷 5mL 5mL/min 30s 5mL 1 上樣 2mL 3mL/min 0s 2mL 1 SPE-04-2019 07 3 潤(rùn)洗上樣 丙酮+正己烷 （10+90） 5mL 60mL/min 0s 2mL 2 將盛有收集液的收集管置于氮吹儀上，50℃條件下氮吹蒸發(fā)至小于 5mL，后用正己烷定 容至 5mL，混勻，分別移入兩個(gè) 2mL 自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中，待測(cè)。
3.1.5 色譜測(cè)定條件 色譜柱：1.0m，0.25mm 內(nèi)徑，脫活石英毛細(xì)管柱； 分析柱采用兩根色譜柱，分別是： A 柱：100%聚甲基硅氧烷柱：30m*0.25mm*0.25um 或相當(dāng)者； B 柱：50%聚苯基甲基硅氧烷柱：30m*0.25mm*0.25um 或相當(dāng)者； 進(jìn)樣口溫度：200℃ 檢測(cè)器溫度：320℃ 柱溫：150℃（保持 2min）以 6℃/min 升溫至 270℃（保持 8min，保持 23min）； 載氣：氮?dú)?，純?ge;99.999%，流速 1mL/min； 輔助氣：氮?dú)?，純?ge;99.999%，流速 60mL/min 進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比為 10:1。 3.1.6 色譜分析 由自動(dòng)進(jìn)樣器分別吸取 1uL 標(biāo)準(zhǔn)混合溶液和凈化后的樣品溶液注入色譜儀中，以雙柱保 留時(shí)間定性，以 A 柱獲得的樣品溶液峰面積于標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積比較定量。 雙柱測(cè)得的樣品溶液中未知組分的保留時(shí)間分別與標(biāo)準(zhǔn)溶液在同一色譜柱上的保留時(shí)間 相比較，如果樣品溶液中某組分的兩組保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中的某一農(nóng)藥的兩組保留時(shí)間相 差都在±0.05min 內(nèi)的可認(rèn)定為該農(nóng)藥。 SPE-04-2019 07 4
4 結(jié)果與討論 用固相萃取法凈化油菜中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的過(guò)程實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，減少人力的消耗，實(shí)驗(yàn)過(guò) 程中使用的有機(jī)溶劑采用密封處理，降低了對(duì)人體的傷害且儀器能的控制活化、上樣過(guò) 程中的溶劑流速，使樣品凈化的更為充分。
參考文獻(xiàn) [1] NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留 的測(cè)定.
注意事項(xiàng) 正己烷活化步驟因正己烷從固相小柱流出的速度較為緩慢，需要設(shè)置合適的等待時(shí)間， 當(dāng)正己烷到達(dá)吸附層表面時(shí)方可上樣，等待過(guò)程需加入適量空氣助推縮短時(shí)間。 潤(rùn)洗上樣可有效減少樣品的殘留率，60mL/min 的潤(rùn)洗速度可實(shí)現(xiàn)噴淋潤(rùn)洗，充分將樣品 管壁上殘留的樣品溶液洗下后過(guò)柱。