導讀

您是否在面對復雜樣品的分離純化任務時，常常會遇到：如何進行分析方法到制備方法開發(fā)？紫外無吸收化合物如何精準制備？異構體如何進行循環(huán)分離制備？重疊進樣功能如何設置？制備SFC可以分離制備哪些物質(zhì)？今天，我們帶來了島津制備液相系統(tǒng)的實戰(zhàn)寶典《制備色譜系統(tǒng)應用文集》，該文集涵蓋制備色譜的原理，規(guī)格選型、方法開發(fā)、餾分收集器參數(shù)設置及說明、復雜和低含量組分純化（質(zhì)譜引導制備液相系統(tǒng)）、超臨界流體制備色譜、新型色譜分離技術案例，快來一起看看吧。

制備色譜系統(tǒng)

制備色譜是色譜系統(tǒng)一個重要的應用領域，以分離并純化最終獲得目標組分為目的，相較于分析型高效液相色譜關注于分離效率和分離效果等因素外，制備型高效液相色譜還需要考慮目標產(chǎn)物的產(chǎn)率和純度。不同制備量適宜選擇不同色譜柱規(guī)格，不同色譜柱規(guī)格匹配對應色譜流速，色譜流速決定著系統(tǒng)的選用：分析型?半制備型？制備型？島津研究開發(fā)液相色譜儀已超過50年的歷史，是目前較大的液相色譜及相關產(chǎn)品的專業(yè)生產(chǎn)廠家之一，具有豐富的色譜產(chǎn)品線，在常規(guī)色譜及超臨界流體色譜方面、分析、半制備及制備水平上，提供豐富全面的制備解決方案。

制備色譜柱規(guī)格及參考

典型案例分析

o       案例分享1：基于LH-40的蛋白質(zhì)從純化到評估的無縫化流程

分析血液或細胞培養(yǎng)上清液中的目標蛋白質(zhì)時，常會使用多種分離手段，如親和色譜、尺寸排阻、反相色譜等多種結合純化方法。本文介紹了使用LH-40液體處理器結合閥組合設計完成親和色譜純化目標蛋白質(zhì)后，通過SEC分獲得組分的分離，用液體處理器進行無縫收集餾分的方法。

圖1. 親和純化和尺寸排阻分析時的流路圖

圖2. 親和純化時的結合和洗脫色譜圖

圖3. SEC分析色譜圖及蛋白質(zhì)標準品的色譜圖

o       案例分享2：重疊進樣功能在手性化合物拆分與純化中的應用

超臨界流體色譜(Supercritical Fluid Chromatography，SFC)尤其是以超臨界CO2為主要流動相的分析分離體系，因具有分析速度快、立體選擇性好、分離效率高、溶劑消耗少，并且具有環(huán)境友好、廉價易得、餾分后處理簡單等特點，在包括手性藥物在內(nèi)的光學異構體分析和拆分中具有重要作用。本案例利用UC Prep開發(fā)超臨界流體色譜制備方法的過程，重疊進樣方式分離效率較傳統(tǒng)提升2.3倍。

Nexera UC Prep 及其重疊進樣模式

o       案例分享3：Prominence UFPLC用于布洛芬及其有關物質(zhì)的分離純化

制備液相色譜目標餾分的去溶劑干燥是藥物研究過程中一個耗時的過程，一定程度影響藥物研發(fā)的速度。同傳統(tǒng)的溶劑回收方式相比，UFPLC方式不僅實現(xiàn)了目標化合物的分離自動化，而且實現(xiàn)了濃縮、純化、回收等相關過程的自動化，大大節(jié)省了制備純化的勞動力。

Prominence UFPLC用于目標化合物分離、捕集、凈化、洗脫的過程

傳統(tǒng)制備色譜與UFPLC對餾分干燥時間計干燥效果對比

《制備色譜系統(tǒng)應用文集》目錄

從分析方法開發(fā)到制備分離

o       中藥車前子中有效成分的液相分析到制備純化

o       Nexera Prep——完整高效的分析制備雙流路系統(tǒng)

o       蛋白質(zhì)從純化到評估的無縫化流程

常規(guī)半制備或制備色譜的應用

o       LC-20AP制備液相色譜在合成異構體分離中的應用

o       LC-20AP制備液相色譜進行藥物穩(wěn)定性考察的應用

o       LC-20AP制備液相色譜對原料藥中相關雜質(zhì)的制備分離

o       LC-16P同時分離純化大豆提取物中三種大豆異黃酮

o       LC-16P分離純化綠茶提取物粗品中的茶氨酸

o       LC-16P用于全合成中間體2,4,5-三氯嘧啶類化合物的純化

復雜組分或低含量組分純化

o       質(zhì)譜引導型制備液相色譜在新藥研發(fā)中的應用

o       質(zhì)譜引導型制備液相用于藥物雜質(zhì)的鑒定及分離

o       PDA-ELSD觸發(fā)的制備液相系統(tǒng)對草藥全組分制備收集

o       循環(huán)制備模式的應用于羥苯丙酯異構體分離

綠色環(huán)保新概念-超臨界流體制備色譜的應用

o       Nexera UC Prep應用于合成原料藥的分析和制備

o       重疊進樣功能在手性化合物拆分與純化中的應用

o       重疊進樣和峰純度檢測功能在旋光異構化合物分離中的應用

o       藥品成分的高效純化方式

o       有機發(fā)光二極管材料的制備純化

制備分離的特色技術

o       ASAPrep-藥物研發(fā)過程中新合成化合物純化工作流程的優(yōu)化

o       Prominence UFPLC用于布洛芬及其有關物質(zhì)的分離純化

o       具有自動切換稀釋進樣功能的高通量制備液相色譜

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