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在上期介紹中，展示了利用LabSolutions MD方法開發(fā)軟件和LH-40液體處理器收集進(jìn)樣二合一的功能，實(shí)現(xiàn)從分析到制備工作流程的統(tǒng)一。但在僅通過紫外信號(hào)（UV）觸發(fā)收集的制備色譜圖中，在氫化可的松的底部出現(xiàn)了一個(gè)小峰，表明在最終的分餾樣品中可能仍然有雜質(zhì)的存在。面對(duì)這樣的問題，我們?nèi)绾谓鉀Q呢？本期將為大家介紹如何采用紫外和質(zhì)譜（MS）雙信號(hào)觸發(fā)收集以獲取更高純度及回收率的目標(biāo)化合物。

圖1 制備純化的工作流程

UV+MS雙信號(hào)觸發(fā)收集的模擬分餾

在實(shí)驗(yàn)正式開始之前，可以對(duì)不同信號(hào)觸發(fā)方式所產(chǎn)生的結(jié)果進(jìn)行模擬分餾（圖2）。如模擬結(jié)果所示，當(dāng)僅通過UV信號(hào)觸發(fā)時(shí)，在氫化可的松色譜峰的起始點(diǎn)和終點(diǎn)均存在著雜質(zhì)，影響最終的回收效果。當(dāng)采用UV+MS雙信號(hào)觸發(fā)時(shí)，可以通過MS信號(hào)將雜質(zhì)單獨(dú)分餾，在氫化可的松分餾時(shí)消除了起始點(diǎn)和終點(diǎn)的雜質(zhì)影響，從而提高了最終的回收效果。

圖2  模擬分餾

實(shí)際分餾結(jié)果的對(duì)比

采用獲取模擬結(jié)果的實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行正式實(shí)驗(yàn)，獲得實(shí)際分餾結(jié)果如圖3所示。僅UV信號(hào)觸發(fā)時(shí)，藍(lán)色區(qū)域部分被分餾，回收的樣品仍然存在部分雜質(zhì)。UV+MS雙信號(hào)觸發(fā)時(shí)，根據(jù)MS信號(hào)的不同，雜質(zhì)部分單獨(dú)收集，目標(biāo)化合物（紅色部分）收集時(shí)不再有雜質(zhì)干擾。

圖3 分餾結(jié)果比較

純度和回收率的對(duì)比

將不同信號(hào)觸發(fā)方式收集到的目標(biāo)化合物通過LH-40重新進(jìn)樣到分析流路，進(jìn)行純度及回收率測(cè)定。結(jié)果顯示，通過UV+MS信號(hào)觸發(fā)收集，可以獲得更高純度和更優(yōu)回收率的目標(biāo)化合物。

氫化可的松的純度和回收率

總結(jié)

利用島津分析制備雙流路系統(tǒng)結(jié)合LabSolutions MD方法開發(fā)軟件，不僅可以將優(yōu)化分離條件、擴(kuò)大制備規(guī)模以及確認(rèn)純度和回收率等流程通過單一系統(tǒng)完成，還可以通過雙信號(hào)的觸發(fā)模式獲得更佳的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，在提升效率的同時(shí)降低回收中雜質(zhì)的干擾。可以廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥研發(fā)、天然產(chǎn)物成分分析等領(lǐng)域。

島津分析制備雙流路系統(tǒng)

ü                      單一系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)從分析到制備的方法放大及純度和回收率的確認(rèn)

ü                      利用方法開發(fā)軟件（LabSolutions MD）自動(dòng)創(chuàng)建分析方案并實(shí)現(xiàn)分離條件優(yōu)化

ü                      LH-40液體處理器可直接將餾分再進(jìn)樣于分析流路，完成純度檢測(cè)

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