隱藏“殺手” — 液相色譜儀進樣口清洗帽污染
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導 讀
日常使用液相儀器時,有時會遇到出峰異常、殘留較大甚至交叉污染的情況,在排查了流動相、色譜柱乃至洗針液溶劑(重新配制或交換)的問題后,那么故障的原因最大可能來源于進樣器。除了我們較為常規的對管路、高壓定子轉子、低壓定子轉子的檢查以外,還有一個比較容易忽略的地方,進樣器清洗口帽。
下圖中,白色部分就是進樣器的清洗口蓋,下側黃色部分是進樣器清洗口。
圖中左側(即遠端)的口是標準清洗口,在這里,針管浸入清洗液中,針管的外部被清洗。右側(即近端,靠近進樣器面板一側)的,是清洗泵清洗口,在這里,清洗針管外部的清洗液與標準清洗口的不同,可以用不同于標準清洗液清洗針管外部(適用于型號為SIL-30AC/ACMP、SIL-40XS/X3等含有R3清洗管路的進樣器)。
在工作站上建立新方法時,自動進樣器默認的清洗方式為“進樣前后”清洗,如果進樣口帽有較多樣品殘留(如下圖),就極有可能就會出現鬼峰、殘留較大、交叉污染等情況。
遇到此類問題,我們該如何操作呢?
以SIL-20/30進樣器為例,請看下面的步驟:
1在初始屏幕按,顯示 [Z HOME] 屏幕。
2按[Enter],使進樣針移動到進樣器中央。
3關閉進樣器電源,取下面板,取下清洗口蓋(用手直接往上拔出即可)。
4取下清洗口帽,安裝新的清洗口帽。
清洗口帽分為兩種:
l 一種是無孔清洗口帽(如左下圖),適用于當清洗溶液中包含高揮發性酸時使用(例如:甲酸、TFA、醋酸等);
l 另一種是有孔清洗口帽(如右下圖),當使用其它的清洗溶液時使用(即使使用上述的清洗溶劑,如果會發生交叉污染,請使用有孔的清洗口帽)。
在新機安裝配件包中,會配備兩個有孔和兩個無孔的清洗口帽,請根據方法和使用需要配置。
建議更換周期:使用大約10000次進樣以后更換。
5安裝清洗口蓋,注意將清洗口蓋壓平,保證其平面水平,否則洗針時,進樣器可能會報錯。
注:安裝清洗口蓋一定要保證其前后壓緊,從側面看過去能夠保持水平。(如下圖所示)
6安裝面板,關閉前門,開機。等待儀器自檢完成,點擊[Rinse]鍵,觀察進樣針是否能夠完成洗針步驟,洗針完成之后請正常使用儀器。
LC-2030/2040/2050/2060系列和LC-40系列儀器步驟同樣類似。