高純氣體氣相色譜儀分析高純氣體的檢測(cè)技術(shù)
閱讀:1317 發(fā)布時(shí)間:2019-12-25
高純氣體氣相色譜儀分析高純氣體的檢測(cè)技術(shù)
高純氣體氣相色譜儀分析高純氣體中雜質(zhì)因其具有各種*性而不可替換。如同時(shí)可檢測(cè)多個(gè)組分,分析時(shí)間短,操縱簡(jiǎn)便,分析技術(shù)靈活多變,價(jià)格低,能自動(dòng)化檢測(cè)與計(jì)算機(jī)控制等優(yōu)點(diǎn),因而其產(chǎn)品受到廣大用戶的歡迎。在高純氣體分析方面的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)已有一定數(shù)目上已經(jīng)采用了氣相色譜法,但現(xiàn)狀仍與上有較大的差距。
高純氣體氣相色譜儀分析高純氣體雜質(zhì)采用的檢測(cè)技術(shù)有變溫濃縮法、柱中轉(zhuǎn)化法、柱切換法和流程變化法等:
1.變溫濃縮法
變溫吸附濃縮法是將一定量的樣品氣中雜質(zhì)氣低溫吸附在樣管中吸附劑上,解凍加熱進(jìn)樣的方法。因而實(shí)際進(jìn)樣量大大大于樣管體積(102-104倍),雜質(zhì)氣就從ppb級(jí)變成ppm級(jí)分析。用此法要求底氣不被冷凍、吸附或沸點(diǎn)高于雜質(zhì)氣,如用于濃縮氫中雜質(zhì)、氧中的烴類等。附變溫吸附濃縮法外,還有化學(xué)反應(yīng)濃縮法與特殊濃縮法,它們使用在特種氣體的檢測(cè)。
2.柱中轉(zhuǎn)化法
柱中轉(zhuǎn)化法是樣品進(jìn)樣后、在色譜分離柱前或后,經(jīng)過(guò)一個(gè)催化劑或化學(xué)反應(yīng)管(可以控制一定溫度)。其中某雜質(zhì)氣參加反應(yīng),變成另一種氣體被檢測(cè)。如一氧化碳與二氧化碳在火焰離子化檢測(cè)器上無(wú)響應(yīng),但經(jīng)鎳催化劑(有氫氣參加)后變成甲烷氣就響應(yīng)了,并能檢測(cè)到0.1ppm,與濃縮配合可檢測(cè)到ppb。氣相色譜分析微量水時(shí)也采用此法。微量水與柱中碳化鈣(Ca2C)反應(yīng)天生乙炔,用火焰離子化檢測(cè)能到小于1ppm的水分。
3.柱切換法
利有閥或“無(wú)閥”切換將主成分(底氣)大部分切往后,余下雜質(zhì)氣體再經(jīng)二次分離后檢測(cè)。如采用高靈敏度的氦離子化檢測(cè)器檢測(cè)氧中雜質(zhì),氫氣和氖氣中雜質(zhì)氣。
4.流程變化法
利用色譜柱的串聯(lián)、并聯(lián)達(dá)到分離雜質(zhì)氣,也能與上述三種方法聯(lián)合使用達(dá)到分離檢測(cè)多種雜質(zhì)氣的目的。檢測(cè)器也能串聯(lián)、并聯(lián)使用,但需滿足串并的檢測(cè)器都使用同一種載氣。
以上技術(shù)大都對(duì)常規(guī)氣體的檢測(cè),而對(duì)更多的特種高純氣應(yīng)采用特殊的技術(shù)。