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氣相色譜儀計量檢定
閱讀：1848 發(fā)布時間：2016-12-12
一、溫度的計量
氣相色譜儀對于溫度的計量主要體現(xiàn)在柱箱溫度上，一般有以下性能指標：
(1)柱箱溫度的穩(wěn)定性
由于氣相色譜儀的正常工作條件規(guī)定環(huán)境溫度不大于35℃，而且柱箱溫度控制范圍在室溫以上20℃，因此計量柱箱溫度穩(wěn)定性項目時，溫度設置為儀器的zui低可控溫度55℃即可（室溫35℃），這樣能比較嚴格的考查柱箱的溫度穩(wěn)定性。
(2)程序升溫重復性
對于多組分樣品，程序升溫*，而其每次程序升溫的一致程度尤為關鍵。原來大多是設定好溫度程序，然后用數(shù)字多用表或檢定儀接鉑電阻溫度計測量。此外，還有一種方法也可以進行嘗試。設定好溫度程序，用標準物質重復進樣，以其保留時間的穩(wěn)定性重復性來驗證程序升溫的重復性。圖l是正己烷中的Cl0到C44的16個組分在程序升溫中的譜圖，可以看出峰形分離良好，鄉(xiāng)次進樣后計算其定性重復性可低至0.1%。當然，用標準物質計量程序升溫重復性時，對色譜柱的要求比較高，*到客戶處檢定色譜儀時，大多要換色譜柱，比較麻煩。另外，如何選擇合適的標準物質也很關鍵。
(3)設定溫度與實際溫度的誤差
柱箱溫度的設定值與顯示值在色譜儀上基本一致。但設定值與實測值相比，還是有誤差的，有些甚至相差l0℃。所以，在計量柱箱溫度穩(wěn)定性的同時，也可以計量其設定溫度與實際溫度的相對誤差。
(4)溫度梯度
氣相色譜儀柱箱溫度是由加熱器加熱后通過風扇攪拌空氣達到平衡的，所以存柱箱體空間內難免存在溫度梯度。在柱箱的有效工作空間內的垂直方向（選上、中、下三點）和水平方向（選前、中、后三點）測量其溫度值即可得到溫度梯度。不過，該項曰由于需要同時接5個鉑電阻且固定于箱體內，比較繁瑣，只在氣相色譜儀型式評價時測量。
二、壓力與流量的計量
實驗表明，當TCD檢測器的載氣、FID檢測器的氫氣有0.05mL/min的波動時，基線就會有明顯的漂移。所以無論是采用機械閥控制氣路還是采用EPC控制氣路，氣相色譜儀的氣體流量穩(wěn)定性至關重要。儀器生產商通過實測的方法擬合出不同氣體在傳感器的響應曲線，并且考患到傳感器之間的離散性，在儀器設計中編寫流量校正算法，在生產過程中對儀器的流量傳感器進行校準。因此，在儀器計量載氣流量穩(wěn)定性時，應選擇低、中、高不同的流量來測定，并選取zui大值作為載氣流量穩(wěn)定性的結果。
載氣流量的測量一般用皂膜流量計，測量檢測器出口的載氣流量。皂膜流量計是比較經典的測量工具，它是利用肥皂液在標準量管中形成皂膜，被測氣體流人量管時，推動皂膜在量管巾運動，由單位時間里皂膜在量管中移動的位置，計算氣體的流量、它簡單、方便、直觀，并且十分準確，所以廣泛用于氣體小流量的測量。由于皂膜的形成、時間的計算需要人員的高度注意，所以應多測量幾次以消除誤差。另外，規(guī)程中明確了載氣流量的校正，根據公式推斷，在某些情況下校正后的流量和校正前相比相差l0mL/min,這將對檢定結果產生重大影響。所以，載氣流量的校正很重要，特別是數(shù)據臨界于檢定結論邊緣時，更要認真仔細地計算，對當時的室溫、大氣壓等數(shù)據再三核對。
三、檢測器性能的計量
檢測器是整臺氣相色譜儀的心臟，檢測限這一指標更是整臺儀器綜合水平的體現(xiàn)。熱導檢測器多年來一直采用靈敏度這一指標，檢測器的靈敏度S只表示檢測器對某組分子產生的信號大小，不考慮儀器噪聲所造成基線波動的大小，故僅用靈敏度S還不能很好地衡量熱導檢測器的性能，改為檢測限D這一指標則能更好地反映檢測器水平。
雖然衰減器誤差這一指標現(xiàn)在已不適用了，但 國產氣相色譜儀還是有量程擋的選擇。規(guī)程中對量程擋之間的誤差沒有考慮，這也是有所欠缺的。如果每擋量程之間誤差很大，對計量的結果會產生影響。可以用色 譜檢定儀的電壓測量功能來檢驗，也可以用標樣在不同量程擋的峰面積來測試。當然，對于常規(guī)計量檢定略顯復雜，可以只在檢定中采用。
近年來，氣相色譜儀的研發(fā)、生產水平有了質的飛躍。縱觀國內各大廠商、各個型號的產品，其技術指標都有大幅度提高。有必要在規(guī)程修訂中對基線噪聲、漂移、檢測限等指標更新，以提升整個行業(yè)的水平。
四、色譜數(shù)據工作站的問題
雖然色譜數(shù)據工作站有自己的國家標準，在氣相色譜儀檢定時也不涉及色譜工作站的計量，但有必要提出這一問題。GC/T25478-2010《色譜數(shù)據工作站》國家標準于2011年5月實施，由于標準中的試驗設備“色譜信號發(fā)生器”在市場上無法找到，因此色譜數(shù)據工作站的檢驗也無法實現(xiàn)。然而，目前市場上的各種色譜數(shù)據工作站良莠不齊，在有些工作站中，Y軸 的電壓顯示分辨力是不相同的，這就造成在某一段內采集的基線噪聲會顯示很小，影響了檢測限的計算。有些工作站還有平滑基線噪聲的功能，也會對計量結果產生 影響。此外，色譜數(shù)據工作站還存在各種色譜峰形的積分不一致、組分保留時間的不重復等問題。所以，有必要對色譜數(shù)據工作站開展計量工作，使整個行業(yè)健康快 速發(fā)展。