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影響頂空氣相色譜儀的因素
閱讀：1266 發(fā)布時(shí)間：2016-11-22
(1)加熱溫度的影響：要保證揮發(fā)物質(zhì)從試樣中揮發(fā)出來(lái)，并達(dá)到穩(wěn)定的動(dòng)態(tài)平衡。加熱溫度愈高，逸出的干擾測(cè)定的其他揮發(fā)物質(zhì)越多，選擇合適的溫度，減少干擾。另外，樣品如處于高溫恒溫器里，在室溫下注射會(huì)使沸點(diǎn)較高的組分冷凝。
(2)活度系數(shù)的影響：在樣品中加入電解質(zhì)或非電解質(zhì)，可以增大活度系數(shù)有利測(cè)定。
(3)壓力的影響：密閉在容器中的樣品氣體在升高溫度下壓力升高，壓力大于外界的大氣壓力，用注射器從容器中抽取樣品，會(huì)造成誤差。
(4)空間的影響：上部空間體積要適中，小一點(diǎn)可增大靈敏度，但太小則不易達(dá)到相平衡，且取樣不易均勻。
(5)進(jìn)樣器的影響：取樣不能像取液體試樣那樣快，應(yīng)慢慢提起芯焊，并在取樣之前用少許蒸餾水將進(jìn)樣器內(nèi)壁潤(rùn)濕，使壁與芯焊更密合。
另外，汽化瓶的大小、取樣量的多少都應(yīng)考慮。
應(yīng)用分析
氣相色譜由于靈敏度高、分離度好、分析速度快、樣品用量少等特點(diǎn)，成為應(yīng)用zui廣泛的分析技術(shù)之一。在食品、糧食、醫(yī)藥、環(huán)境等領(lǐng)域成為重要的監(jiān)測(cè)工具。在糧油檢測(cè)中，大豆油溶劑殘留的測(cè)定用靜態(tài)頂空氣相色譜分析很方便，我國(guó)浸出法使用的溶劑，以六碳烷烴為主要成分，是一個(gè)多種烷烴的混合物。用色譜法測(cè)定溶劑殘留有直接進(jìn)樣法、預(yù)汽化器法及頂空氣相色譜法，直接進(jìn)樣法試樣對(duì)儀器有污染；預(yù)汽化器法，則由于預(yù)汽化器難于標(biāo)準(zhǔn)化而不適用；頂空氣相色譜法較為適用。
分析條件如下：
氣相色譜儀：FID；固定相：5%DEGS白色擔(dān)體；汽化室溫度：140℃；色譜柱：不銹鋼柱；柱溫：60℃；N2：30mL/min。
a:保留時(shí)間0.690,峰高29102.889,峰面積149969.000;
b:保留時(shí)間0.823,峰高30855.480,峰面積253712547。
保留時(shí)間受柱長(zhǎng)、柱溫、載氣流速、氫氣和空氣流速等因素影響，在同一臺(tái)色譜儀和*相同的色譜條件下，同一化合物有相同的保留時(shí)間。在實(shí)際工作中，受進(jìn)樣快慢、注射位置等影響，*相同的色譜條件是不容易掌握的。如果儀器運(yùn)轉(zhuǎn)正常，在同樣的色譜條件下，多次測(cè)得的保留時(shí)間有較好的重復(fù)性。在實(shí)際工作中，我們總結(jié)了以下幾點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)。
(1)溶劑殘留國(guó)標(biāo)中要求油樣密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min，試驗(yàn)中我們發(fā)現(xiàn)加熱至少1h，這樣測(cè)得的穩(wěn)定性較好。對(duì)頂空樣品的恒溫時(shí)間繼續(xù)加長(zhǎng)，超過(guò)了恒溫時(shí)間，色譜測(cè)定的峰面積基本不變。
(2)國(guó)標(biāo)中要求吸取0.10～0.15mL液上氣體注入色譜，實(shí)際上我們吸取60μL,一方面滿量程密閉性差，另一方面進(jìn)樣量少其分離效果好、柱效高。
(3)氣體的流速要掌握好。氫氣的流速以不滅火為前提，要盡量慢；載氣的流速是決定色譜分離的重要原因之一，一般載氣流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過(guò)高或過(guò)低對(duì)分離都有不利的影響，要根據(jù)儀器條件選擇合適的流速。
頂空氣相色譜一般分為靜態(tài)和動(dòng)態(tài)頂空氣相色譜。靜態(tài)頂空氣相色譜分析用一個(gè)簡(jiǎn)單的玻璃瓶就可以進(jìn)行分析，一般定量分析時(shí)每個(gè)頂空瓶子只能取一次樣，達(dá)到平衡需要一定的時(shí)間。動(dòng)態(tài)頂空氣相色譜分析需要較多的儀器，花更多的時(shí)間，因此費(fèi)用要高。另外。用惰性氣體通入液體或固體表面時(shí)，吹掃氣中的雜質(zhì)會(huì)帶入樣品，還要選擇吸附劑，而且有吸附和脫附不*的問(wèn)題。