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卡爾費休試劑應用匯總
閱讀：1265 發布時間：2017-6-19卡氏滴定法檢測石油產品中的水分含量
自從1976年，卡氏滴定法已經成為石油協會認可的石油產品中水分含量的標準測試方法，1982年成為日本工業標準。這種方法可用于庫倫及容量滴定系統。由于石油產品中水分是微量定量分析，庫倫法得到廣泛應用。庫侖法是把樣品，如絕緣油、冷凍機油、變壓器油，煤油或者柴油加入電解液中。對于容量法，樣品溶解在油類的脫水溶劑中，用KF滴定劑直接滴定。硅油樣品被加到酮類脫水溶劑中后可被直接滴定。石油產品中的一些添加劑，如抗氧化劑，會與KF試劑反應產生干擾。如果潤滑油（如汽油機油和柴油機油）和其他產品含有這種物質，卡式滴定需要使用油類的水分汽化系統。
應用實例 |
1、容量法滴定 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z (or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX, OLⅡ(or MS, CM) 25-50ml 檢測對象：工業汽油，航空汽油，煤油，柴油，重油，變壓器油，原料油，制冷機油，防銹油，壓縮油，空氣過濾器油，熱處理油，軋制油，液壓傳動油，旋轉泵油、航空油，氟油，液體石蠟，瀝青，切削液，研磨油，蠟，礦物油，烷基苯 2-1，烷基苯2-2，烷基苯2-3，聚丁烯 3-1，聚丁烯3-2，聚丁烯3-3，烷基萘 4-1，烷基萘4-2，烷基二苯乙烷—油類；剎車油--一般用；硅油—酮類；
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2、容量法滴定-水分揮發(加熱到120-150℃) 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100m 檢測對象：汽油機油、柴油機油、船用機油、船用氣缸油、蓋潤滑脂、纖維潤滑脂、石墨潤滑脂
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3、庫倫滴定 陽極液：Aquamicron® AXI(AX or S) 100ml 陰極液：Aquamicron® CXU 5ml 檢測對象：汽油、石腦油（粗汽油）、煤油、重油、軋制油、航空油、制冷機油、驅動油、制動液、液體石蠟、電氣絕緣油、烷基苯
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4、庫倫滴定-水分揮發(加熱到110-150℃) 陽極液：quamicron® XI(X or S) 150ml 陰極液：quamicron® CXU 10ml
檢測對象：柴油、重油、C重油、礦物油、透平油、軋制油、航空油、機器潤滑油（機油）、汽油機油、柴油機油、齒輪油、切割油、驅動油、潤磨油、制動液、液壓油、防銹油、機器油（石蠟）、機器油（環烷烴）、原油、蠟
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卡氏滴定法檢測醛類的水分含量
Reference: Muroi,K,et al.,Bull.Chem.Soc.Japan,38,1176(1965).
“The Determination of the Water Content in cetaldehyde by Means of Karl Fisher Reagent ”.
如果KF試劑和脫水溶劑含有甲醇，醛與甲醇反應，醛還與KF試劑中的另一個成分：二氧化硫，造成測試結果不準確。因此，用于檢測酮類的KF試劑須滿足下面條件：1）KF試劑和滴定劑不能含有甲醇；2）樣品量盡可能小；3）醛的反應活性高，必須在特殊條件下進行。
下面非活性羰基化合物可以溶解在【一般用】脫水溶劑中，可以直接滴定：甲醛、三氯乙醛
應用實例 |
1、容量法滴定 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z (or SS) 酮類脫水溶劑：AQUMICRON ® Dehydrated Solvent KTX(or CP, PP) 25-50ml 檢測對象： 丁醛、異丁醛、巴豆醛、丙醛—酮類 福爾馬林、水合三氯乙醛—一般用 注意：脫水溶劑KTX必須與SS-Z配套使用，脫水溶劑CP與SS配套使用。
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3、庫倫滴定 陽極液：Aquamicron® AKX 100ml 陰極液：Aquamicron® CXU 5ml 檢測對象： 苯jia醛、3-苯丙醛、水合三氯乙醛
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卡氏滴定法檢測酮類的水分含量
Reference: Muroi,M,et al.,J.Japan Petrol. Inst.,26,97(1983).“Determination of Water in Ketones and Silicone Oils by Karl Fisher Titration Method”
如果KF試劑和脫水溶劑含有甲醇，酮與甲醇反應，造成測試結果不準確。因此，用于檢測酮類的KF試劑須滿足下面條件：1）KF試劑和滴定劑不能含有甲醇；2）不同的酮類化合物使用不同的標準品。可使用庫侖法和容量法檢測酮類產品，根據檢測對象選擇檢測方法及適用試劑。
下面非活性羰基化合物可以使用含有甲醇的脫水溶劑（GEX/MS）直接滴定：對異丙基酮、樟腦、二苯酮、脫氧安息香、芐基、安息香、茜素、醌茜素、茚三酮。
其他物質，須使用酮類試劑。
應用實例 |
1、容量法滴定 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z (or SS) 酮類脫水溶劑：AQUMICRON ® Dehydrated Solvent KTX(or CP, PP) 25-50ml 檢測對象： 丙酮、乙酰丙酮、甲基異丁基酮、環己酮、苯乙酮、糖醛、二丙酮醇。 注意：脫水溶劑KTX必須與SS-Z配套使用，脫水溶劑CP和PP與SS配套使用。
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3、庫倫滴定 陽極液：Aquamicron® AKX 100ml 陰極液：Aquamicron® CXU 5ml 檢測對象： 丙酮、甲基異丙基酮、乙酰丙酮、苯乙酮、環戊酮、環己酮、二丙酮醇、2 -甲氧基- 2 -甲基- 4 -戊酮
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卡氏滴定法檢測塑料中的水分含量
Reference: Kato, H.et al.: Kobunshi Kako, 35, 584(1986).
塑料在成型過程中溫度很高，微量的水分會造成鼓泡，而且由于熱解造成分子量降低會嚴重影響塑料的性能。這意味著水分控制在塑料干燥過程中非常重要。卡式滴定法是檢測塑料中水分含量的理想方法，水分揮發系統法可以又快又準地檢測水分含量。
使用水分揮發系統法，根據塑料的類型選擇加熱溫度是很重要的，每種塑料都有自己的合適溫度范圍。通常的觀點認為，塑料加熱到熔點附近的溫度。
關于不同塑料的合適的加熱溫度，如有需要，請索取資料。
應用實例 |
1、庫倫滴定-水分揮發(加熱110-250℃) 陽極液：Aquamicron® AX(or S) 150ml 陰極液：Aquamicron® CXU 10ml 檢測對象： 聚乙烯、交聯聚乙烯、聚丙烯、氯乙烯、乙酸乙烯酯、乙酸乙烯酯共聚物、聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛、聚苯乙烯、苯乙烯泡沫塑料、聚酯、PET、PBT、聚碳酸酯、聚縮醛、酚樹脂、6-尼龍、6,6-尼龍，甲基丙烯酸酯樹脂、BS樹脂、脲醛樹脂、氟樹脂、環氧樹脂、多元醇、聚氨酯
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卡氏滴定法檢測食品添加劑和調料中的水分含量
JS標準規定了食品的水分含量的檢測方法。大部分情況下，水分含量可以通過加熱或者干燥的方法檢測，卡氏滴定法針對某些特別的檢測對象。
食品添加劑和調料
應用實例 |
1、容量法滴定 KF試劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX/SU(or MS, FM) 25-50ml 檢測對象：香料、橙子粉、檸檬酸鈉、山梨糖醇酐脂肪酸酯、山梨酸、山梨酸鉀、苯甲酸鈉、維生素、蘋果酸、檸檬酸---一般用； 棕櫚檸檬、草莓粉、、谷氨酸鈉、酵母提取物、麥芽糖醇、山梨醇、天（門）冬氨酰苯丙氨酸甲酯、乳酸鈣、硫酸軟骨素鈉—糖類；
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2、容量法滴定-水分揮發(加熱130-200℃) 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 150ml 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated5′-肌苷酸鈉Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100ml 檢測對象: 干酪粉、香草粉、酸奶粉、草莓粉、橙子粉、棕櫚檸檬、乳酸鈣；
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3、庫倫滴定 陽極液：Aquamicron® AX(or S) 100ml 陰極液：Aquamicron® CXU 5ml 檢測對象：5′-肌苷酸鈉、乳酸鈣、山梨酸、山梨酸鉀、苯甲酸鈉、蘋果酸、糖精；
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4、庫倫滴定-水分揮發(加熱80-200℃) 陽極液：Aquamicron® AX(or S) 150ml 陰極液：Aquamicron® CXU 10ml 檢測對象： 谷氨酸鈉、琥珀酸二鈉、檸檬酸三鈉、酵母提取物、5’-鳥苷酸鈉 5′-肌苷酸鈉、糖精、天（門）冬氨酰苯丙氨酸甲酯、山梨酸、山梨酸鉀、苯甲酸鈉、檸檬酸鈣、蘋果酸、多聚磷酸鈉、硫酸軟骨素鈉；
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卡氏滴定法檢測水分含量在自然產品中的應用
自然產品很廣泛，卡式滴定法選擇性地適用于一些特殊樣品。可以溶解在脫水溶劑中或者加熱不穩定的樣品采用直接滴定法。如果樣品加熱穩定，采用水分揮發系統法。如果加熱穩定太高，樣品遭到破壞會導致結果誤差。
卡式滴定法既可采用庫倫法又可使用容量法，通常容量法更合適，因為樣品的含水量比較高。
自然產品
應用實例 |
1、容量法滴定 KF試劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX/KTX/SU(or MS,CM, FM) 25-50ml 檢測對象：銀杉葉、樹的根---一般用； 花粉—糖類型； 松樹脂、松香-酮類型；
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2、容量法滴定-水分揮發(加熱130℃) 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100ml檢測對象: 松樹脂
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3、庫倫滴定 陽極液：Aquamicron® AX(or S) 100ml 陰極液：Aquamicron® CXU 5ml 檢測對象：生漆、加工漆
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4、庫倫滴定-水分揮發(加熱100-130℃) 陽極液：Aquamicron® AX(or AS) 150ml 陰極液：Aquamicron® CXU 10ml 檢測對象：銀杉葉、樹的根
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卡氏滴定法檢測水分含量在制藥行業的應用
中國、英國、美國、日本四國藥典均收載了卡爾·費休氏水分測定法（容量滴定法和庫侖滴定法），現在已成為上通用的經典水分測定法。
但在藥品檢驗中經常使用直接容量滴定法對水分含量進行測定，比較典型的藥品有以下幾類：1、膠囊制劑、阿奇霉素膠囊、頭孢拉丁膠囊、頭孢氨芐膠囊、頭孢羥氨芐膠囊、阿莫西林膠囊等；2、注射用粉針劑注射用頭孢噻肟鈉、注射用頭孢唑林鈉、注射用頭孢哌酮鈉舒巴坦鈉、注射用頭孢拉丁等；3、片劑阿莫西林分散片等；4 原料藥。
生化產品
糖類型的脫水溶劑通常應用在容量法滴定檢測生物化學產品，如氨基酸、核酸、糖、酶和脂。庫侖法不能直接滴定許多樣品，因為它們不能溶解在電解液中。
庫倫法應用于水分揮發系統中。L-半胱氨酸和維生素C與KF試劑反應，不能直接被滴定。
應用實例 |
1、容量法滴定 KF試劑：SS-Z(or SS) 脫水溶劑：GEX, SU(or MS, FM) 25-50ml 檢測對象：丙氨酸、門冬氨酸鉀、甘氨酰甘氨酸、維生素B12、維生素B12鹽酸鹽—一般用 胞苷-5'-二磷酸膽堿鈉、TP、葡聚糖、小球藻、酵母提取物、環糊精—糖類型
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2、容量法滴定-水分揮發(加熱到200℃) 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100m 檢測對象：腺苷三磷酸
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3、庫倫滴定-水分揮發(加熱到80-200℃) 陽極液：Aquamicron® AX(or AS) 150ml 陰極液：Aquamicron® CXU 10ml 檢測對象：丙氨酸、門冬氨酸鈉、甘氨酰甘氨酸、L-半胱氨酸、葡聚糖、維生素制劑、維生素C、維生素B12、小球藻、酵母提取物、酵母核酸
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藥物
應用實例 |
1、容量法滴定 KF試劑：SS-Z(or SS) 脫水溶劑：SU(or MS, FM) 25-50ml 檢測對象： 氨茶堿、洋地黃、赤霉素甲酯、鹽酸小檗堿、谷胱甘肽、阿司匹林鋁、氯丁醇、乳糖酸紅霉素、蘆丁---一般用； 氯化血紅素、磷霉素鈣—糖類型； 天冬氨酸鈉、喉糖—糖類型（40℃）
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2、容量法滴定-水分揮發(加熱到150-250℃) 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100m檢測對象： 磷霉素鈣、黃原酸鉀
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3、庫倫滴定 陽極液：Aquamicron® AX(or S) 100ml 陰極液：Aquamicron® CXU 5ml 檢測對象：血蛋白、多肽、氨茶堿
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4、庫倫滴定-水分揮發(加熱到110-150℃) 陽極液：Aquamicron® AX(or S) 150ml 陰極液：Aquamicron® CXU 10ml 檢測對象： 血蛋白、谷胱甘肽、氯化小檗堿、阿司匹林鋁、合成青霉素
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中草藥、生物組織等
應用實例 |
1、容量法滴定 KF試劑：SS-Z(or SS) 脫水溶劑：GEX/SU(or MS, FM) 25-50ml 檢測對象： 救心丸、肌、腦、血清、胰腺、膽汁酸、甘草粉—一般用； 原料藥、膠囊（40℃）、軟膠囊（40℃）---糖類型
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2、容量法滴定-水分揮發(加熱到110-200℃) 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100ml檢測對象:救心丸、原料藥、藥材、膠囊、牙膏、黑頭發、金色頭發
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3、庫倫滴定-水分揮發(加熱到110-150℃) 陽極液：Aquamicron® AX(or S) 150ml 陰極液：Aquamicron® CXU 10ml 檢測對象：原料藥、甘草粉、肉桂、薄荷、軟膠囊、明膠膠囊 |