水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
采用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標準曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標準使用液分別于50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線.
智能一體化蒸餾儀是根據實驗室蒸餾預處理操作規程,集恒溫加熱、蒸餾終點自動控制、冷卻水循環于一體的新型智能蒸餾處理裝置。該儀器實驗了精密控溫、自動防倒吸、加熱均勻、防暴沸、智能終點控制等功能。使用方便,節能環保。經過計量認證實驗室蒸餾回收率比對驗證,結果準確可靠,回收率達95%以上。該儀器可廣泛適用于環保、疾控、水產、供排水、高校、科研院所、廠礦企業等各類化學實驗室需要蒸餾處理的場所,如揮發酚、氰話物、氨氮、凱氏氮油中水分等項目的蒸餾處理。
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