固相萃取裝置的優勢
固相萃取技術作為一種樣品前處理方式,有機溶劑消耗量少,可批量處理樣品,既可富集,又能除雜質。但目前該技術在國內市場的應用仍有限,這與使用方式和期望有關,也與技術本身的局限性有關。固相萃取可以作為前處理手段的一個很好補充,但是在使用時,一定要了解其優點和缺點,揚長避短。固相萃取技術在樣品處理中的作用分兩種:一是凈化,二是富集,這兩種作用可能同時存在。
固體萃取和液-液萃取相比,其優點是操作方便和消耗試劑少,缺點是批次間的重復性難以保證。出現這種情況的原因在于:液體試劑的重復性好,只要其純度可靠,不同年代的產品的物理化學性質都是可靠的。而固體萃取劑就算保證了純度,還存在著顆粒度的差異,外形的差異等液體試劑不存在的且難以衡量的因素,不同年代不同批號的萃取劑性質可能會有較大的區別。
從理論上說,固相萃取應該在色譜分析的前處理上得到很好的應用:有機溶劑用得很少,可批量處理樣品,既可富集,又能除雜質,給人印象是前處理的革命性進步。然而現實情況是,至少在國內,雖然推廣了多年,實際應用還是相當有限。這與我們的使用方式和期望有關,也與它本身的局限有關。
此類常規處理基本上是用與水不相溶的有機溶劑振蕩萃取,用固相萃取的優勢在于
(1)可以定量地重復前處理過程。
溶劑振蕩的操作一般只能要求到控制時間的程度,卻無法控制振蕩頻率,強度,動作,我們知道,每個人的振蕩動作是不同的,就是同一個人,也很難保證始終劃一的動作。所以說,溶液萃取的動作是不定量,不能重復的。
而在應用固相萃取時,比較容易保持過柱和洗脫速度的均一和穩定,因此,固相萃取的萃取過程是可以重復,可定量的。
(2)現場處理。
水中有機物的分析有一個長期困擾我們的瓶頸。即有機物在池塘水庫等環境中能保持相對穩定,但是一旦進入采樣瓶這個小環境中,就會迅速發生變化,所以很多水的有機物分析方法要求即采即分析,zui多不能超過4個小時,可一般的情況是,從取水回到實驗室的時間就遠遠不止4小時了,樣品發生了變化,分析結果的可靠性可想而知。
如果引入固相萃取技術,由于其設備簡單,體積小,易于攜帶,*可以做到在現場一邊采樣,一邊進行前處理。采樣者帶回實驗室的是固相萃取柱,而不是水樣。這樣就能保證我們處理的是真正成份穩定的水樣。
從實際應用來說,在水的檢測中用固相萃取技術取代傳統液液萃取還有相當的工作需要摸索,目前尚不能*取代,但是其發展的前景很值得看好。
(3)有機試劑消耗量的減少。
在處理水樣時,如果用固相萃取,則只需要在洗脫時用到有機溶劑,用量比傳統液液萃取要少數十倍以上。對于實驗者的人身保護和環境保護有著積極的意義。
(二)批量生物材料的藥物成分萃取
這是固相萃取在實際應用中比較成功的范例,主要是指在醫院中檢測血樣和尿樣時的前處理工作,由于對藥物成份的吸附是固相萃取的優勢,加上樣品單一,組成固定,在確定方法后很適合大規模批量的凈化操作。
(三)免疫親和固相萃取。
萃取的理想狀態就是特異性富集或特異性排斥,可是不論是溶液萃取還是固相萃取,基本上是相似相溶的,zui多做到“某一類"層次上的萃取,而無法達到“某一種"層次的萃取。
在固相萃取柱的基礎上加上免疫親和技術,可以利用其生物特異性選擇吸附,能夠達到近于理論的萃取。
固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中,固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當樣品溶液通過吸附劑床時,分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。 在固相萃取中zui通常的方法是將固體吸附劑裝在一個針筒狀柱子里,使樣品溶液通過吸附劑床,樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對溶劑的相對吸附)?!氨A?是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現象,造成當樣品溶液通過吸附劑床時,分離物在吸附劑上不移動。保留是三個因素的作用:分離物、溶劑和吸附劑。所以,一個給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。“洗脫"是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程,這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強的溶劑來完成。 吸附劑的容量是在*條件下,單位吸附劑的量能夠保留一個強保留分離物的總量。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化范圍很大。選擇性是吸附劑區別分離物和其他樣品基質化合物的能力,也就是說,保留分離物去除其他樣品化合物。一個高選擇性吸附劑是從樣品基質中僅保留分離物的吸附劑。吸附劑選擇性是三個參數的作用:分離物的化學結構、吸附劑的性質和樣品基質的組成。
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