一、實驗目的
1.掌握生油巖/儲油巖熱解分析的實驗原理;
2.掌握油氣顯示評價儀(OG-2000V)的使用方法;
3.能夠應用巖石熱解儀分析的結果對生油巖或儲油巖進行定性分析。
二、實驗原理
在一定的條件下,烴源巖中有機物一部分生成烴類,這些烴類一部分運移到具有孔隙性的儲層中,另一部分殘留在烴源巖中,而未生成烴類的高聚合物干酪根也存在于烴源巖中。儲層中石油主要由各種烴類、膠質和瀝青質構成,生油巖主要由烴類和生油母質干酪根組成。不同烴類組分,不同分子量和分子結構的膠質、瀝青質、干酪根均具不同的沸點,當溫度達到某有機組分的沸點時,該種有機物質便蒸發裂解并從巖石中解析。
油氣顯示評價儀的分析原理:當程序升溫時,巖石中的烴類、膠質、瀝青質、干酪根在不同的溫度點揮發、裂解,并從巖石中脫析,經載氣攜帶使其與巖石樣品進行定性的分離,并由載氣攜帶直接進入氫火焰離子化檢測器(FID)檢測,經微機進行運算處理,記錄各組份的含量和S2峰頂溫度(Tmax),予以評價烴源巖,儲集巖的優劣。
標準分析周期(適用于生、儲油巖樣品的熱解三峰分析):本次實驗采用的分析周期
S0:90℃恒溫2min;S1:快速加熱至300℃恒溫3min; S2:以50℃/min的速率升至600℃后,恒溫1min。
S4(殘碳分析周期):
氧化階段:氧化爐600℃恒溫7min,熱阱低溫吸附CO、CO2;
分析階段:熱阱快速加熱至380℃恒溫,CO2轉換為CH4進入檢測器,共用3min。
適用于儲油巖樣品的熱解五峰分析周期(了解):
*階段:將樣品加熱至90℃的載氣吹洗巖樣2min,檢測天然氣餾分S0峰。
第二階段:巖樣被送入初始溫度為200℃的熱解爐中恒溫1min,檢測汽油餾分S1峰。
第三階段:熱解爐從200℃以50℃/min程序升溫速率升溫至350℃,恒溫1min,檢測S21峰。
第四階段:熱解爐從350℃以50℃/min程序升溫速率升溫至450℃并恒溫1min,檢測S22峰。
第五階段:熱解爐從450℃以50℃/min程序升溫速率升溫至600℃并恒溫1min,檢測S23峰。
第六階段:樣品在氧化爐中600℃氧化,熱阱在常溫吸附,CO、CO2轉換分析。
熱解色譜資料可提供下述地化參數:
S0(mg/g)-巖石中輕烴(C1-C7)含量;
S1(mg/g)-巖石中殘留烴含量(若測S0時,不包括C1-C7烴);
S2(mg/g)-巖石中裂解烴含量;
S3(mg/g)-巖石熱解生成的CO2量,代表巖石樣品在600℃下不能裂解的殘余有機碳,代表部分膠質和瀝青質。
三、實驗步驟
1.打開氣源總閥或氣體發生器開關,觀察其壓力分別不低于N20.3MPa、H20.3MPa、Air0.4MPa。
2.打開電源開關,儀器顯示“歡迎使用-OG-2000V 油氣顯示評價儀",表明儀器上電正常。
3.設置分析周期和熱解、殘碳的靈敏度。
4.按“準備"鍵,儀器各點加熱進入準備狀態。
5.在儀器準備過程中,打開微機,進入地化分析程序。用鼠標點擊“井初始化",鍵入井號等參數;再點擊“儀器調試",在“周期設置"中選擇周期;再點擊“樣品分析",填取S2、S4和Tmax的標定誤差范圍,等待熱解指示燈“準備Ⅰ"點亮。
6.指示燈“準備Ⅰ"點亮后,按“熱解"鍵進行空白分析,清洗坩堝2~3次。
7.空白分析合格后,程序自動進入標樣分析。程序自動比較相鄰兩次的標樣誤差,合格后自動進入樣品分析。
8.在分析過程中要觀察某種參數的工作狀態,按“顯示"鍵即可。
9.在分析過程中,可按“準備"鍵中斷該次分析,一起進入準備狀態。
10.若發現分析錯誤,可按“準備"鍵中斷該次分析,儀器進入準備狀態。
四、數據記錄及處理
對每一個實驗樣品,記錄樣品的編號、井號、井深、巖石名稱,實驗結束后,記錄S0、S1、S2、S4,并進行數據處理,按照
1.儲油巖評價參數:含油氣總zuiST;氣產率指數GPI;油產率指數OPI;總產率指數TPI;原油輕重組分指數PS;原油重質油指數IS;凝析油指數PI;輕質原油質數P2;中質原油指數P3;重質原油指數P4;
2.生油巖評價參數:產烴潛量PG;有效碳PC;產率指數PI;總有機碳TOC;降解潛率D;氫指數HI;氧指數OI;烴指數HCI;類型指數TI。
本次實驗,對于生油巖按照下面的公式計算:
總有機碳:TOC(%)=0.083(S0+S1+S2+S4) 氫指數:IH(mgHC/gTOC)=(S2/TOC)×100
有效碳:CP(%)=(S0+S1+S2)×0.083 氣產率指數GPI=S0/(S0+S1+S2)
油產率指數OPI=S1/(S0+S1+S2) 油氣總產率指數TPI=(S0+S1)/(S0+S1+S2)
氧指數IO(mgCO2/gTOC)=S3/TOC×100
五、討論
1. 樣品放置時間對熱解參數的影響;
2. 本次實驗,儀器未能樣品的S3,請從實驗的角度和油氣地化兩個方面解釋其含義。
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