1.1 實驗儀器及耗材
Shimadzu LC-20A 高效液相色譜儀;
色譜柱:Shim-pack Scepter C18-120(5μm, 4.6×250mm; P/N: 227-31020-06;);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過濾器(P/N:380-00341-05);
LC/MS 認證樣品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet 移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 溶液的制備
1.2.1 系統適用性溶液的制備精密稱取米力農、雜質I與雜質II對照品適量,用流動相溶解并稀釋制成每1mL含約各100 μg的混合溶液,作為系統適用性溶液。
1.2.2 供試品溶液的制備取本品,作為供試品溶液。
1.3 分析條件
色譜柱:Shim-pack Scepter C18-120 (5μm, 4.6×250mm;P/N:227-31020-06)
流速:1.0mL/min
進樣量:20μL
柱溫:25°C
檢測波長:PDA 254nm
流動相:水-甲醇-硼酸鈉緩沖溶液(取硼酸 31g,加水 800mL,緩緩加入 20%氫氧化鈉溶液適量,充分振搖使硼酸溶解,用20%氫氧化鈉溶液調節pH至7.0,用水稀釋至1000 mL,搖勻,即得,臨用新制)(725:250:25)混勻,用 20%氫氧化鈉溶液調 pH 至 9.0,作流動相;等度洗脫。