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深圳市諾亞迪化學(xué)科技有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第11年

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預(yù)制菜進(jìn)校園,引發(fā)擔(dān)憂!Anavo助力新國(guó)標(biāo)GB 5009.26-2023亞硝胺的測(cè)定

時(shí)間:2023/11/3閱讀:1619
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近期,“預(yù)制菜進(jìn)校園"引發(fā)了公眾的熱議和家長(zhǎng)的擔(dān)憂:


“預(yù)制菜是否為隔夜菜"、
“預(yù)制菜添加劑會(huì)不會(huì)危害健康"、
“預(yù)制菜質(zhì)量如何保障"……



此外,我們隨便打開一個(gè)電商App,輸入預(yù)制菜或者方便菜、快手菜,就會(huì)彈出大量菜品信息:魚香肉絲、梅菜扣肉、孜然羊排、蔬菜春卷……一張張誘人的圖片,標(biāo)價(jià)從十幾塊到幾十塊不等,鏈接下“10萬(wàn)+"條的評(píng)論,仿佛一夜之間,預(yù)制菜已成為眾多消費(fèi)者購(gòu)物車?yán)锏某淦贰?/span>

據(jù)艾媒咨詢的數(shù)據(jù),2022年,中國(guó)預(yù)制菜產(chǎn)值超過4000億元,同比增長(zhǎng)21.3%,2026年,中國(guó)預(yù)制菜市場(chǎng)規(guī)模有望達(dá)10720億元,邁上萬(wàn)億元級(jí)別賽道


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議論背后的關(guān)鍵點(diǎn):


在增長(zhǎng)提速背景下,預(yù)制菜因食品安全、添加劑、進(jìn)入校園等事件屢屢登上熱搜。從消費(fèi)者和家長(zhǎng)提出的普遍角度來看,食品安全依然是爭(zhēng)論背后的關(guān)鍵點(diǎn)。


由于預(yù)制菜的制作和加工過程往往涉及到多個(gè)環(huán)節(jié),因此更容易受到污染和細(xì)菌滋生。例如,如果蔬菜沒有被干凈清洗,就可能會(huì)殘留農(nóng)藥或細(xì)菌;如果肉類沒有被正確加工,就可能會(huì)攜帶病菌


此外,預(yù)制菜中如即熱即烹類亞硝酸鹽的含量通常比新鮮菜高,存放時(shí)間過長(zhǎng),亞硝酸鹽含量越高,而亞硝酸鹽在一定的pH值、溫度、蛋白質(zhì)含量的情況下,易轉(zhuǎn)化成亞硝胺。亞硝胺是一種有機(jī)化合物,具有強(qiáng)烈的致癌作用


目前預(yù)制菜的檢測(cè)項(xiàng)目中,亞硝酸鹽有檢測(cè),但是亞硝胺未在檢測(cè)項(xiàng)目中,為保障廣大民眾的食品安全,建議相關(guān)監(jiān)管部門,開展對(duì)預(yù)制菜中相關(guān)肉制品、腌制品等亞硝胺的檢測(cè)。





Anavo助力亞硝胺類化合物的測(cè)定

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納鷗科技助力中亞硝胺類化合物的測(cè)定,參考2023年9月25日國(guó)家衛(wèi)生健康委發(fā)布《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) N-亞硝胺類》(GB 5009.26-2023)標(biāo)準(zhǔn),采用Anavo HLB-P或 HMR-Lipid可較好地吸附樣品中磷脂、蛋白、有機(jī)酸、脂肪酸等干擾物質(zhì),9種亞硝胺類的回收率在71.93%~117.88%之間,方法具體如下。



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QuEChERS-同位素稀釋-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

測(cè)定食品中9種亞硝胺(GB 5009.26-2023)


方法優(yōu)勢(shì):

現(xiàn)行國(guó)標(biāo)GB 5009.26-2016僅針對(duì)N-二甲基亞硝胺檢測(cè),且操作過程中存在樣品前處理復(fù)雜、耗時(shí)較長(zhǎng)、標(biāo)準(zhǔn)方法回收率低、再現(xiàn)性差等問題。


納鷗科技依據(jù)全新發(fā)布的《GB 5009.26-2023食品中N-亞硝胺類化合物的測(cè)定》,采用Anavo HLB-P或 HMR-Lipid可較好地吸附樣品中磷脂、蛋白、有機(jī)酸、脂肪酸等干擾物質(zhì),9種亞硝胺類的回收率在71.93%~117.88%之間。


建立的方法操作簡(jiǎn)單、方便,不需要對(duì)樣品進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的蒸餾提取,簡(jiǎn)化了前處理的步驟且縮短了時(shí)間,而且樣品和試劑的消耗量大大減少,對(duì)環(huán)境的污染更小且更加節(jié)省實(shí)驗(yàn)成本,可快速的對(duì)食品中的9種亞硝胺類進(jìn)行定性和定量分析。


一、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

亞硝胺混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確移取9種N-亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL至100 mL容量瓶中,用乙腈配置成10 mg/L的N-亞硝胺混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液;準(zhǔn)確移取兩種同位素內(nèi)標(biāo)(NDMA-d6和NDPA-d14)溶液1 mL至100 mL容量瓶中,用乙腈配置成10 mg/L的N-亞硝胺混合內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液。置于棕色瓶中,保存于-20 ℃下。


亞硝胺混合標(biāo)準(zhǔn)中間儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確移取混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和混合標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液各1 mL 至兩個(gè)10 mL 容量瓶 中,用乙腈分別稀釋成 1 mg /L 的混合中間儲(chǔ)備液。置于棕色瓶中,保存于-20 ℃下。


混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液: 使用前將混合標(biāo)準(zhǔn)中間儲(chǔ)備液放至室溫,吸取一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)中間儲(chǔ)備液和50 μL 混合內(nèi)標(biāo)中間儲(chǔ)備液,用乙腈稀釋至10 mL,溶液中NDMA-d6和NDPA-d14的質(zhì)量濃度均為5 μg /L。


樣品前處理


提取:稱取10g(精確至0.01g)樣品加入50mL離心管,加入50μL混合內(nèi)標(biāo)中間儲(chǔ)備液(1mg/L)后加入10mL乙腈,渦旋1min混勻后置于冰箱-20℃冷凍30min,加入陶瓷均質(zhì)子2粒以及4gMgSO4和1gNaClAN50B011:Anavo Que萃取鹽包進(jìn)行脫水,渦旋1min,9000r/m 0℃離心5min。


凈化:將5 mL水加入 15 mL HLB-P凈化管(150 mg HLB-P,PN:AN50D026) 15 mL HMR-Lipid凈化管(1 g HMR-Lipid,PN:AN50E024)中,渦旋振蕩,立即加入5 mL乙腈提取液渦旋振蕩1 min;置于冷凍離心機(jī),9000 rpm/min,10 ℃離心5 min


除水:取上述凈化全部上清液加入到1.6 g硫酸鎂和0.4 g氯化鈉的15 mL離心管中(PN:AN50B021),渦旋振蕩2 min,置于冷凍離心機(jī)中,轉(zhuǎn)速9000 rpm/min,10 ℃離心5 min。取上層有機(jī)相經(jīng)0.22 μm微孔濾膜(Anavo-U Syringe Filter, RC, 0.22μm, 13 mmPN:AN40A025)過濾后,上機(jī)檢測(cè)。


三、儀器參考條件

(一)氣相色譜條件

(1)色譜柱:毛細(xì)管氣相色譜柱Innowax, 0.25 mm×30m 0.25 µm

(2)載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1mL/min。

(3)進(jìn)樣口溫度:初始溫度50℃,保持0.16min,再以900℃/min升溫至220℃保持5min。

(4)進(jìn)樣口溶劑放空模式:放空時(shí)間0.16min,放空流量50mL/min。

(5)進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣

(6)進(jìn)樣量:5μL

(7)升溫程序:初始溫度40℃,以10℃/min升至80℃,以1℃/min升至100℃,再以

20℃/min升至240℃,保持2min。


(二)質(zhì)譜/質(zhì)譜條件

(1)離子源溫度250℃;

(2)色譜與質(zhì)譜接口溫度:250℃

(3)電子轟擊離子(EI)源;

(4)電子能量:70eV;

(5)溶劑延遲:6min

(6)四極桿溫度:150℃

(7)監(jiān)測(cè)模式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式


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四、回收率數(shù)據(jù)

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、譜圖


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9種亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)品混合溶液(10μg/L)總離子流圖(TIC)色譜圖


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9種亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)品混合溶液(10μg/L)的MRM色譜圖





GB 5009.26-2023配套關(guān)鍵耗材

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